本发明提供一种5’‑甲氧基劳丹素的拆分方法,包括利用手性拆分剂拆分5’‑甲氧基劳丹素得到R‑5’‑甲氧基劳丹素拆分剂盐的粗品,再对所述粗品进行重结晶;所述重结晶使用的溶剂为第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂,所述第一溶剂为甲醇或异丙醇,所述第二溶剂为甲基叔丁基醚或异丙醚;所述重结晶的温度为0‑30℃。
本发明通过混合溶剂重结晶,提高了R‑5’‑甲氧基劳丹素的收率,以及化学纯度和光学纯度,可使R‑5’‑甲氧基劳丹素的收率达到75%以上,化学纯度达到99.5%以上,光学纯度达到99.9%以上,有益于米库氯铵成品合成过程中总收率的提高和产品质量的控制,适用于工业化生产。
黄岭 王松林 朱墨 李全军 胡金涛
武汉大安制药有限公司
430040 湖北省武汉市东西湖区金银湖生态园
本发明提供一种5’‑甲氧基劳丹素的拆分方法,包括利用手性拆分剂拆分5’‑甲氧基劳丹素得到R‑5’‑甲氧基劳丹素拆分剂盐的粗品,再对所述粗品进行重结晶;所述重结晶使用的溶剂为第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂,所述第一溶剂为甲醇或异丙醇,所述第二溶剂为甲基叔丁基醚或异丙醚;所述重结晶的温度为0‑30℃。
本发明通过混合溶剂重结晶,提高了R‑5’‑甲氧基劳丹素的收率,以及化学纯度和光学纯度,可使R‑5’‑甲氧基劳丹素的收率达到75%以上,化学纯度达到99.5%以上,光学纯度达到99.9%以上,有益于米库氯铵成品合成过程中总收率的提高和产品质量的控制,适用于工业化生产。