一种橡胶防焦剂CTP连续合成的微反应系统及方法,该系统由微换热器、氯化微反应器、缩合微反应器、搅拌釜反应器串联组成;合成方法为:将二环己基二硫化物在微换热器内预降温,随后与氯气在氯化微反应器内连续反应,生成环己基次磺酰氯;环己基次磺酰氯连续流出氯化微反应器进入缩合微反应器,与预先配制的邻苯二甲酰亚胺盐缩合,生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液,该反应液进入搅拌釜反应器沉化或继续搅拌团聚得CTP浆料,经分水精制得CTP产品。
本发明实现了橡胶助剂行业广泛使用的CTP产品的连续合成;微通道反应器内缩合反应时间为毫秒级,搅拌釜反应器内沉化/搅拌时间缩短为10~20分钟,两步反应的总收率高达96.6%。
陈光文 焦凤军 杜孟成 许思俊 宋彦哲 韩梅 尧超群
中国科学院大连化学物理研究所 山东阳谷华泰化工股份有限公司
116000 辽宁省大连市沙河口区中山路457号
一种橡胶防焦剂CTP连续合成的微反应系统及方法,该系统由微换热器、氯化微反应器、缩合微反应器、搅拌釜反应器串联组成;合成方法为:将二环己基二硫化物在微换热器内预降温,随后与氯气在氯化微反应器内连续反应,生成环己基次磺酰氯;环己基次磺酰氯连续流出氯化微反应器进入缩合微反应器,与预先配制的邻苯二甲酰亚胺盐缩合,生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液,该反应液进入搅拌釜反应器沉化或继续搅拌团聚得CTP浆料,经分水精制得CTP产品。
本发明实现了橡胶助剂行业广泛使用的CTP产品的连续合成;微通道反应器内缩合反应时间为毫秒级,搅拌釜反应器内沉化/搅拌时间缩短为10~20分钟,两步反应的总收率高达96.6%。