本发明涉及一种式(I)表示的盐酸沙丙蝶呤的制备方法,以5‑脱氧阿拉伯糖为原料,在乙酸酐存在下,经乙酰化反应得到中间体DL‑1,DL‑1在乙酸催化下与苯肼反应,得到中间体DL‑2;DL‑2与硫酸氨基密啶在无水高氯酸锂催化下关环,得到中间体DL‑3,不经纯化直接被碘单质氧化后得到中间体DL‑4;DL‑4经氢氧化钾水解得到L‑生物喋呤(DL‑5);L‑生物喋呤经铂催化剂还原、成盐得到盐酸沙丙蝶呤。
该路线操作简便,收率高,路线总收率70%以上,终产品纯度达99.5%以上,能耗低,适用于工业化生产。
刘素云 李克让
北京启慧医疗器械有限公司 北京凯莱天成医药科技有限公司
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本发明涉及一种式(I)表示的盐酸沙丙蝶呤的制备方法,以5‑脱氧阿拉伯糖为原料,在乙酸酐存在下,经乙酰化反应得到中间体DL‑1,DL‑1在乙酸催化下与苯肼反应,得到中间体DL‑2;DL‑2与硫酸氨基密啶在无水高氯酸锂催化下关环,得到中间体DL‑3,不经纯化直接被碘单质氧化后得到中间体DL‑4;DL‑4经氢氧化钾水解得到L‑生物喋呤(DL‑5);L‑生物喋呤经铂催化剂还原、成盐得到盐酸沙丙蝶呤。
该路线操作简便,收率高,路线总收率70%以上,终产品纯度达99.5%以上,能耗低,适用于工业化生产。