本发明涉及一种倍他米松的制备方法;在该制备方法中,先将9β,11β‑环氧‑16β‑甲基孕甾‑1,4‑二烯‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮和氢氟酸进行开环上氟反应,得到含倍他米松的混合物;然后于5℃以下,将含倍他米松的混合物与淬灭液混合至澄清,得到溶凊液;再在溶凊液中滴加水进行水析,然后加入碱液,离心得到精制的倍他米松;其中,淬灭液包括第一有机溶剂、第二有机溶剂和水,第一有机溶剂、所述第二有机溶剂和所述水的体积比为(2.5~4.5):(2.5~5.5):(1~3);第一有机溶剂选自乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷和四氢呋喃中的至少一种,第二有机溶剂为小分子有机醇。
该制备方法的收率高、产物纯度高且工艺步骤简单。
吴亚克 曾春玲 靳志忠 刘喜荣 刘家贝 谢承哲
湖南新合新生物医药有限公司
415400 湖南省常德市津市市嘉山工业新区
本发明涉及一种倍他米松的制备方法;在该制备方法中,先将9β,11β‑环氧‑16β‑甲基孕甾‑1,4‑二烯‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮和氢氟酸进行开环上氟反应,得到含倍他米松的混合物;然后于5℃以下,将含倍他米松的混合物与淬灭液混合至澄清,得到溶凊液;再在溶凊液中滴加水进行水析,然后加入碱液,离心得到精制的倍他米松;其中,淬灭液包括第一有机溶剂、第二有机溶剂和水,第一有机溶剂、所述第二有机溶剂和所述水的体积比为(2.5~4.5):(2.5~5.5):(1~3);第一有机溶剂选自乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷和四氢呋喃中的至少一种,第二有机溶剂为小分子有机醇。
该制备方法的收率高、产物纯度高且工艺步骤简单。