一种1, 5-戊二醇的液相加氢精制方法
摘要文本
本发明提供了一种1, 5‑戊二醇的液相加氢精制方法。该方法采用两步工艺，首先通过酯化反应生成戊二酸二甲酯，其次采用改性镍系负载型催化剂，通过戊二酸二甲酯液相加氢工艺生成1, 5‑戊二醇。本发明所述的液相加氢方法中，在固定床加氢装置上进行，采用的催化剂为改性镍系负载型催化剂，通过液态循环物料提供反应所需的氢，装置中不需要设置价格昂贵的氢气循环压缩机，通过反应器的物料为单一液相物料，降低了生产成本，提高了产物质量。
申请人信息
- 申请人:中国石油化工股份有限公司; 中国石化上海石油化工股份有限公司
- 申请人地址:100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
- 发明人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石化上海石油化工股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种1, 5-戊二醇的液相加氢精制方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN201811248958.7 |
| 申请日 | 2018年10月25日 |
| 公告号 | CN111099965B |
| 公开日 | 2024年3月12日 |
| IPC主分类号 | C07C31/20 |
| 权利人 | 中国石油化工股份有限公司; 中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 发明人 | 常慧; 秦技强; 叶军明; 孙骏; 方玲; 陆鑫; 曹强 |
| 地址 | 北京市朝阳区朝阳门北大街22号; 上海市金山区金一路48号 |
专利主权项内容
1.一种1, 5-戊二醇的液相加氢精制方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)酯化工艺：将戊二酸和醇按一定比例投入反应釜，加入带水剂和催化剂，常压下进行酯化反应合成戊二酸二甲酯，加热到58℃开始出现回流，分水器收集的水相分离出系统，油相返回反应釜；其中，所述的醇为甲醇，戊二酸和醇的比例为1 : 6～1 : 12，带水剂采用苯、甲苯或环己烷中的任意一种或其任意组合，催化剂采用杂多酸、强酸性阳离子树脂或对甲苯磺酸中的任意一种或其任意组合；(2)液相加氢精制工艺：采用改性镍系负载型催化剂，在固定床反应器中进行，将酯化产物戊二酸二甲酯作为加氢原料，在溶氢器中将所需的氢溶于戊二酸二甲酯溶液中，通过进样泵将物料打进催化剂床层；液相加氢精制工艺条件：反应温度为180～240℃，反应系统压力为4.0～15.0MPa，进料速度由计量泵控制，反应原料的空速为0.25～1.2hr-1，酯与氢的摩尔比为1 : 2～1 : 2.5；步骤(2)中所述的固定床反应器为液相加氢固定床反应器；步骤(2)中所述的改性镍系负载型催化剂，氧化镍的质量百分含量为40～43%，催化剂助剂的质量百分含量为5～8%；步骤(2)中所述的催化剂助剂为铁、铜、钴中的任意一种或其任意组合；步骤(2)中所述改性镍系负载型催化剂的催化剂载体比表面积为140~180m/g，孔容为0.6~0.8ml/g；2步骤(2)中所述的改性镍系负载型催化剂的制备步骤如下：首先配备γ-AlO溶胶，采用浸浆法在常压下将γ-AlO溶胶涂覆于活性炭表面，其中，γ-AlO与活性炭的质量比为4 : 1~7 : 1，浸浆时间为8~30min，浸浆温度为常温，过滤后先在35~55℃温度下干燥3~8h，然后在400～600℃温度下焙烧4~6h，得到γ-AlO膜包覆的活性碳载体；将催化剂活性成分前驱体——硝酸镍和催化剂助剂前驱体配制成溶液，其中，硝酸镍水溶液浓度为0.8~1.2mol/L，催化剂助剂前驱体浓度为0.7~0.9mol/L，然后采用等体积浸渍法，将γ-AlO膜包覆的活性碳载体在硝酸镍水溶液和催化剂助剂前驱体溶液中20~40℃温度下浸渍2~6h，得到催化剂前驱体；然后将催化剂前驱体在105~125℃温度下干燥3~8h，最后在惰性氛围中于300~700℃温度下焙烧4~8h，得到改性镍系负载型催化剂。2323232323。