高外表面积、高骨架钛含量Ti-MWW分子筛及其制备方法与催化应用
摘要文本
高外表面积、高骨架钛含量Ti‑MWW分子筛及其制备方法与催化应用，属于分子筛无机材料领域。包括先将水、有机胺、钛源、硼源和硅源依次均匀混合成胶，水热晶化一段时间，再加入有机硅水热晶化得Ti‑MWW分子筛原粉，然后对Ti‑MWW分子筛原粉进行酸处理，最后经高温焙烧得到高外表面积、高骨架钛含量的Ti‑MWW分子筛。该Ti‑MWW分子筛的外表面积为220～260m2/g，在其244nm激发的紫外共振拉曼光谱图中出现归属于四配位骨架钛物种的485cm‑1, 565cm‑1和1084cm‑1谱峰，骨架钛的摩尔分数为0.5％～3％。该Ti‑MWW分子筛在烯烃环氧化反应上展现出优异的催化性能。
申请人信息
- 申请人:中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 申请人地址:100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
- 发明人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 高外表面积、高骨架钛含量Ti-MWW分子筛及其制备方法与催化应用 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN201710976962.4 |
| 申请日 | 2017年10月19日 |
| 公告号 | CN109678171B |
| 公开日 | 2024年3月29日 |
| IPC主分类号 | C01B39/06 |
| 权利人 | 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 发明人 | 金少青; 杨为民; 高焕新; 王振东; 张斌; 孙洪敏 |
| 地址 | 北京市朝阳区朝阳门北大街22号; 上海市浦东新区浦东北路1658号 |
专利主权项内容
1.一种高外表面积、高骨架钛含量的Ti-MWW分子筛的制备方法，其特征在于，所述分子筛的外表面积为220～260m/g，在其244nm激发的紫外共振拉曼光谱图中出现归属于四配位骨架钛物种的485cm, 565cm和1084cm谱峰，且它们的强度是归属于分子筛骨架的345cm谱峰强度的3～30倍，骨架钛的摩尔分数为0.5％～3％；2-1-1-1-1所述分子筛的制备方法，步骤如下：第一步，合成Ti-MWW分子筛原粉；第二步，对Ti-MWW分子筛原粉进行酸处理；第三步，高温焙烧；合成Ti-MWW分子筛原粉时，先按摩尔比硅源中的SiO：钛源中的TiO：硼源中的BO：有机胺：HO为1：(0.005～0.15)：(0.2～4)：(0.2～4)：(10～50)将水、有机胺、钛源、硼源和硅源依次均匀混合成胶，水热晶化，再按摩尔比硅源中的SiO：有机硅为1：(0.005～0.15)将有机硅加入该溶/凝胶中，再次水热晶化，经离心、洗涤、干燥，得到Ti-MWW分子筛原粉；222322所述硅源选自气相法二氧化硅、硅溶胶或正硅酸乙酯中的至少一种，所述钛源选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯或四氯化钛中的至少一种，所述硼源选自硼酸或硼酸盐中的至少一种，所述有机胺选自哌啶或六亚甲基亚胺中的至少一种，所述有机硅选自二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基氯溴硅烷、二甲基乙基氯硅烷、二甲基异丙基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、甲基苯基乙烯基氯硅烷或二苯基二氯硅烷中的至少一种；所述水热晶化条件为：转速1～100rpm、晶化温度110～190℃，晶化时间0.5～10天，所述再次水热晶化条件为：转速1～100rpm、晶化温度110～190℃，晶化时间0.5～10天。