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屈昔多巴关键中间体的拆分方法
摘要文本
本发明涉及屈昔多巴苏式关键中间体(合成路线一、二、三中的关键中间体I、关键中间体II、关键中间体III)的拆分方法，其特征在于采用非生物碱、商业化易得、价格便宜的S‑二苯基脯氨醇为拆分剂，采用10倍‑20倍溶剂，0.6‑1.0摩尔当量的拆分剂，回流反应，于25‑45℃析晶，拆分得到关键中间体I，II，III/S‑二苯基脯氨醇复盐，然后在酸性条件下将复盐游离，得到L‑苏式‑关键中间体I，II，III。本发明的拆分方法，拆分收率高、拆分得到的目标产物手性纯度高、拆分剂商业易得、适合工业化生产。
申请人信息
- 申请人:重庆圣华曦药业股份有限公司; 重庆常捷医药有限公司
- 申请人地址:401336 重庆市南岸区江桥路8号
- 发明人: 重庆圣华曦药业股份有限公司; 重庆常捷医药有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 屈昔多巴关键中间体的拆分方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202111002402.1 |
| 申请日 | 2017年12月25日 |
| 公告号 | CN113816943B |
| 公开日 | 2024年2月13日 |
| IPC主分类号 | C07D405/06 |
| 权利人 | 重庆圣华曦药业股份有限公司; 重庆常捷医药有限公司 |
| 发明人 | 曾秀秀; 张小娟 |
| 地址 | 重庆市南岸区江桥路8号; 重庆市涪陵区龙桥街道龙电路12号 |
专利主权项内容
1.屈昔多巴苏式关键中间体III的拆分方法，其特征在于在有机溶剂中，采用S-二苯基脯氨醇为拆分剂，回流反应，冷却析晶，得到关键中间体III复盐，然后在酸性条件下游离得到L-苏式-关键中间体III, 其反应式如下：