一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备及分离纯化方法

专利主权项内容

1.一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备、分离纯化方法，其特征在于，依次包括以下步骤：步骤一、配制十溴二苯乙烷的标准溶液；步骤二、十溴二苯乙烷光降解：取400 μL 十溴二苯乙烷的标准溶液于石英玻璃瓶中，用高压汞灯紫外光照射使其降解，过0.45 μm有机滤膜得降解溶液，转移至棕色样品瓶中待检测；步骤三、脱溴产物检测：采用高效液相色谱质谱联用仪检测十溴二苯乙烷光降解产物，并在负离子模式下基于[M-Br+O]特征离子峰鉴定十溴二苯乙烷脱溴产物；步骤四、脱溴产物分离制备：采用半制备液相色谱对含十溴二苯乙烷脱溴产物的光降解样品进行分离收集；所述的半制备液相色谱采用Agilent Zorbax Eclipse PAH色谱柱，规格为长250 mm，直径4.6 mm，填料颗粒5 μm；甲醇作为流动相，流速0.8 mL/min；色谱柱柱温30 ℃，每次进样200 μL，紫外检测波长230 nm；步骤五、称量：通过步骤四分离收集的溶液经旋转浓缩，氮气吹干后，进行称量，得到四种低溴系二苯乙烷；步骤六、分离产物纯度测定：将步骤五所得四种低溴系二苯乙烷分别溶于甲醇中，经过高效液相色谱质谱联用仪检测其纯度，得到2个八溴二苯乙烷同分异构体的纯度分别为82.38%和88.76%、七溴二苯乙烷纯度为97.83%、六溴二苯乙烷纯度为92.19%。。微信公众号马克 数据网