一种2, 4, 5-三氟苯乙酸的合成方法
摘要文本
本发明公开了一种2, 4, 5‑三氟苯乙酸的合成方法，属于有机化工技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：插羰反应，氰化反应，还原水解反应；所述还原水解反应，将2, 4, 5‑三氟苯甲酰腈油状物、水合肼、氢氧化物、有机溶剂加入反应釜中，搅拌，升温至50‑100℃，保温反应2h，继续升温至100‑180℃，保温反应10h，检测2, 4, 5‑三氟苯甲酰腈是否转化完全，若未转化完全，则继续反应至转化完全，得到2, 4, 5‑三氟苯乙酸；本发明能够提高反应收率、降低生产成本、对环境友好性佳，整个反应过程操作简单，后处理简单且对环境污染小，适用于工业化生产。
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种2, 4, 5-三氟苯乙酸的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202410001404.6 |
| 申请日 | 2024/1/2 |
| 公告号 | CN117486706A |
| 公开日 | 2024/2/2 |
| IPC主分类号 | C07C51/08 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 曹国磊; 王召平; 张小垒 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
专利主权项内容
1.一种2, 4, 5-三氟苯乙酸的合成方法，其特征在于，由以下步骤组成：插羰反应，氰化反应，还原水解反应；所述插羰反应，将二价钯、锌粉、1, 1’-双(二苯基膦)二茂铁加入反应釜中，将反应釜抽真空，加入无水四氢呋喃，搅拌，加入2, 4, 5-三氟氯苯，升温至80-100℃，向反应釜内持续通入一氧化碳，将压力保持在2MPa，直至2, 4, 5-三氟氯苯反应完全，然后降温，过滤，将滤液中进行蒸馏回收有机溶剂后，精馏，收集85-87℃馏分，得到2, 4, 5-三氟苯甲酰氯；所述氰化反应，向反应釜中加入有机溶剂、氰化钠，搅拌，升温至50℃，然后滴加2, 4, 5-三氟苯甲酰氯，滴加结束后在50-100℃下反应10h，降温，加入纯水搅拌，分层，对有机层进行清洗，浓缩，得到2, 4, 5-三氟苯甲酰腈油状物；所述还原水解反应，将2, 4, 5-三氟苯甲酰腈油状物、水合肼、氢氧化物、有机溶剂加入反应釜中，搅拌，升温至50-100℃，保温反应2h，继续升温至100-180℃，保温反应10h，检测2, 4, 5-三氟苯甲酰腈是否转化完全，若未转化完全，则继续反应至转化完全，得到2, 4, 5-三氟苯乙酸。 详见官网：