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醋酸2异辛酯生产新工艺的制作方法

时间:2022-02-03 阅读: 作者:专利查询

专利名称:醋酸2异辛酯生产新工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸2异辛酯生产新工艺,特别涉及用于多彩涂料中作溶剂或调香香料中使用的醋酸2异辛酯的生产新工艺。
经检索美国化学文摘(C.A)以及中国专利信患中心提供的CD-ROM光盘中的全部中国专利文献,在本发明作出以前,尚未找到醋酸2异辛酯相同的工艺。本发明中醋酸2异辛酯上述所使用的范围,往往采用醋酸辛酯所代替,而其使用的主要原料醋酸2乙基巳醇,又需要采用乙烯羟基合成路线来获得。这种原料合成路线较长,生产工艺比较复杂,成本高,而获得的最终产品醋酸辛酯,与多彩涂料的相溶性又不甚理想,达不到预期使用的效果。
本发明的目的,就是选用一种原料易得,价廉,工艺合成路线简单,而所得产品又能与高级多彩涂料有理想相溶性的生产新工艺。
本发明的目的是通过下述方案实现的以醋酸和2异辛醇为原料,采用酸性催化剂制得,底料的配比以醋酸∶2异辛醇为1∶1~1.2(摩尔比),酸性催化剂可采用硫酸、硝酸、盐酸或对甲苯磺酸,以1∶1的硫酸和对甲苯磺酸混和作催化剂效果更佳,催化剂的总投入量为醋酸投入重量的2/100。在反应温度为55~65℃,真空度为0.093MPa(约700mmHg)条件下,利用反应锅的脱水装置进行脱水,直到水份脱尽。降温至40℃左右,放出沉淀废催化剂,升温至120~140℃,在真空度为0.096MPa(约720mmHg)的情况下,在回流比为2∶1条件下进行回流。在常压下,低于185℃沸程收集获得的为未反应物二异辛酯,可在下次酯化时回用;沸程为185~192℃,即收得醋酸2异辛酯成品,如需要调香用含酯量高于98%的醋酸2异辛酯,可在沸程为194~200℃范围内获得。
本发明生产醋酸2异辛酯与相近的现有技术相比,由于原料采用了天然蓖麻油裂解副产品2异辛醇为原料,从而大大降低了生产成本,以吴江合成香料厂生产实验证明,成本几乎下降一半;整个的合成方法采用低温、真空、酯化、蒸馏一步法,不但节约了能源,并且防止合成双联辛烯,合成路线缩短,工艺比较简单。
下面结合实施例,对本发明的技术方案作进一步描述在耐酸搪玻璃反应锅上,配有直径为0.3米、高12米的分馏塔节及回流控制装置。在容量为1000立升反应锅内,投醋酸240公斤,2异辛醇520公斤,硫酸及对苯磺酸各2.4公斤。加料结束后进行搅拌,在真空度为0.093MPa、温度为60℃条件下予以脱水,直至水份脱尽。停止搅拌,冷却至40℃左右,将催化剂沉淀物放出。再将温度提高至130℃左右,在真空度为0.096MPa情况下,在回流比为2∶1条件下进行回流。常压下,180℃前收得的是未反应的二异辛醇;185~192℃收得的是重馏物;192~202℃印收得所需成品醋酸2异辛酯。一般保留投料量的5%为下脚,投料生产3次,清理一次下脚。
权利要求
1.醋酸2异辛酯生产新工艺,以醋酸和2异辛醇为原料,并采用酸性催化剂,其特征在于确定了底料的配比为醋酸∶2异辛醇=1∶1~1.2(摩尔比),酸性催化剂为醋酸重量的2/100,在反应温度为55~65℃,真空度为0.093MPa条件下进行脱水,直至水份脱尽,降温至40℃左右,放出沉淀废催化剂,然后升温至120~140℃,在真空度为0.096MPa的情况下,回流比为2∶1条件下进行回流,在沸程为192~202℃常压下,即收集得醋酸2异辛酯产品。
2.根据权利要求1所述的醋酸2异辛酯生产新工艺,其特征在于酸性催化剂为1∶1的硫酸和对甲苯磺酸的混和物。
3.根据权利要求2所述的醋酸2异辛酯生产新工艺,其特征在于调香用含酯量98%以上的醋酸2异辛酯,可在最后沸程为194~200℃常压下收集。
全文摘要
醋酸2异辛酯生产新工艺,是以醋酸和我国量多、价廉的蓖麻油副产物2异辛醇为原料,在酸性催化剂作用下,通过低温、真空脱水、酯化等工序,获得所需产品。本工艺合成路线短,工艺过程简单,原料易得,成本低,获得的醋酸2异辛酯可以用作彩色涂料作溶剂,也可作为调香香料。
文档编号C07C67/08GK1130620SQ9511155
公开日1996年9月11日 申请日期1995年3月7日 优先权日1995年3月7日
发明者孟永财 申请人:吴江合成香料厂