1.本发明涉及单晶硅生产领域，具体为一种降氧拉晶工艺和石英坩埚。


背景技术：

2.当前能源需求巨大，传统能源由于储量、环保等问题，各个国家碳达峰碳中和目标，需求逐步下降，而清洁低成本能源需求与日俱增，其中太阳能光伏具有高效低成本优势，因此拥有更大的发展前景。作为太阳能光伏制造半导体电子元件工艺的起始材料的单晶硅，一般利用直拉法制备，即采用由连续氩气流净化的拉晶设备，其中将多晶硅装入石英坩埚中，然后熔化多晶硅，在熔化的硅中浸入籽晶，并通过慢速提拉，生长单晶硅。
3.但是，随着大热场(32吋及以上石英坩埚)、大尺寸(m10及以上)硅片导入，且在硅料高温化料期间，石英坩埚与硅料反应生产大量的sio会通过炉压控制从排气管道排出，而石英坩埚与硅料反应生产大量的sio会附着在排气管道上，长时间运行后，附着在排气管的sio会使排气管道直径减小或堵塞，进而导致炉内的sio不能及时排出，sio不能及时排出就会溶于液态硅中，进而使得液体硅中含有大量的sio，最终导致硅晶体中氧含量过高，硅晶体中含氧量过高还会导致电池端同心圆异常现象，因此，需要进行氧反切降低硅晶体中的氧，而进行氧反切会严重影响硅的成晶率。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明实施例提供了一种降氧拉晶工艺和石英坩埚，以解决在直拉单晶技术开发过程中，随着大热场(32吋及以上石英坩埚)、大尺寸(m10及以上)硅片导入，使得单晶硅的含氧量逐步增大所带来的问题。
5.为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
6.本发明第一方面公开了一种降氧拉晶工艺，适用于石英坩埚，石英坩埚内中心位置设有扰流件；
7.降氧拉晶工艺包括：
8.对初次投放的硅料进行化料时，通入氩气，并通过炉压控制控制炉压为预设炉压，其中，氩气的流量为第一预设值；
9.将炉压控制关闭，打开主泵，复投硅料；
10.复投硅料结束后，间隔第一预设时间，将炉压控制闭环。
11.优选的，将炉压控制关闭，打开主泵，复投硅料，包括：
12.将炉压控制关闭，打开主泵；
13.间隔第二预设时间，进行复投硅料。
14.优选的，第一预设时间的范围为30分钟至60分钟，第二预设时间的范围为2分钟至15分钟。
15.优选的，在执行将炉压控制关闭，打开主泵，二次投放硅料时，还包括：
16.将氩气的流量增加至第二预设值。
17.优选的，第一预设值的范围为70splm至100splm，第二预设值的范围为110splm至150splm。
18.优选的，在执行对初次投放的硅料进行化料时，通入氩气，并通过炉压控制控制炉压为预设炉压时，还包括：
19.设置主加热功率为90kw至120kw，底加热功率为60kw至100kw，炉压控制为8torr至15torr。
20.优选的，主泵的频率为70％至100％。
21.本发明第二方面公开了一种石英坩埚，包括：设置于石英坩埚内的中心位置的扰流件。
22.优选的，扰流件的形状为圆锥状。
23.优选的，扰流件的高度h范围为2mm至20mm，扰流件的底部直径r范围为10mm至300mm。
24.由上述内容可知，本发明公开了一种降氧拉晶工艺和石英坩埚。通过对初次投放的硅料进行化料时，通入氩气，并通过炉压控制控制炉压为预设炉压；再将炉压控制关闭，打开主泵，复投硅料；然后再复投硅料结束后，间隔第二预设时间，将炉压控制闭环，通过上述公开的降氧拉晶工艺，能够加快高温化料期间所产生的挥发物排出，减少sio附着在排气管道，避免因sio附着在排气管道使产生的sio不能及时排出，保证排气管道能够顺畅排气，进而能够减少挥发物中的sio溶于液态硅中，降低液态硅中含氧量，避免进行氧反切，有效提高成晶率，从而提高产能。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
26.图1为本发明实施例提供的一种降氧拉晶工艺的流程图；
27.图2为本发明实施例提供的另一种降氧拉晶工艺的流程图；
28.图3为本发明实施例提供的一种石英坩埚；
29.图4为本发明实施例提供的液态硅在石英坩埚中的对流方向示意图。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.在本技术中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过
程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
32.本发明实施例提供一种降氧拉晶工艺和石英坩埚，参见图1至图4，图1为降氧拉晶工艺的流程示意图，图3为本技术提供的石英坩埚示意图，降氧拉晶工艺适用于石英坩埚，石英坩埚内中心位置设有扰流件；
33.需要说明的是，在石英坩埚内中心位置设置扰流件，能够降低液态硅纵向对流，进而能够降低挥发物溶于液态硅中，而挥发物中含有sio，因此，能够降低sio溶于液态硅中。
34.基于上述提供的石英坩埚，参考图1，本技术提供的降氧拉晶工艺至少包括以下工艺：
35.s1、对初次投放的硅料进行化料时，通入氩气，并通过炉压控制控制炉压为预设炉压。
36.需要说明的是，将氩气通入锅炉内，氩气的流量设置为第一预设值，并通过炉压控制去控制炉压为预设炉压，保证初次投放的硅料能够正常化料，即硅颗粒融化成液态硅。
37.s2、将炉压控制关闭，打开主泵，复投硅料。
38.需要说明的是，炉压控制是用于控制炉内压强，避免炉内压强过大或过小，将炉压控制关闭，并打开主泵，能够改变炉内的压强，在此情况下，主泵能够加快锅炉内空气流通，避免挥发物融入液态硅中，而挥发物中存在sio，因此，通过关闭炉压控制，并打开主泵，能够有效将sio带走，降低融入液态硅中的氧含量，进而能够避免电池端出现同心圆异常现象，此时炉内压强为负压状态。
39.s3、复投硅料结束后，间隔第一预设时间，将炉压控制闭环。
40.需要说明的是，在复投硅料结束后，化料经过第一预设时间后，硅料全部化成液体硅，此时硅料中sio含量较低，且炉内的空气中含氧量也极低，因此不需要考虑sio溶于液态硅中，故而可以将炉压控制闭环，使炉内压强从负压状态转换为平衡状态，进而为后续调温、稳温阶段过渡。
41.本技术通过对初次投放的硅料进行化料时，通入氩气，并通过炉压控制控制炉压为预设炉压；再将炉压控制关闭，打开主泵，复投硅料；然后再复投硅料结束后，间隔第二预设时间，将炉压控制闭环，通过上述公开的降氧拉晶工艺，能够加快高温化料期间所产生的挥发物排出，减少sio附着在排气管道，避免因sio附着在排气管道使产生的sio不能及时排出，保证排气管道能够顺畅排气，进而能够减少挥发物中的sio溶于液态硅中，降低液态硅中含氧量，避免进行氧反切，有效提高成晶率，从而提高产能。
42.值得注意的是，在对初次投放的硅料进行化料时，由于炉内产生的sio排出顺畅，因此，产生的sio也能顺畅排出，但是，在对初次投放的硅料进行化料时，也可以将炉压控制关闭，主泵打开，能够进一步有效将炉内产生的sio及时排出，避免sio溶于液态硅中。
43.进一步，参考图2，在执行步骤s2时，步骤s2的具体执行步骤包括以下步骤：
44.s21、将炉压控制关闭，打开主泵。
45.s22、间隔第二预设时间，进行复投硅料。
46.需要说明的是，先将炉压控制关闭，打开主泵，然后间隔第二预设时间，进行复投硅料，因为在高温化料期间，石英坩埚与硅料反应会产生大量的sio，为了能够将所产生的sio及时排出，因此，需要在复投硅料前将炉压控制关闭，使得复投的硅料与石英坩埚产生的sio及时排出，避免sio进入液体硅的几率，因此，需要在复投硅料之前需要将炉压控制关
闭，打开主泵，并使复投硅料与炉压控制关闭，打开主泵之间间隔一定时间，即第二预设时间，使炉内空气能够快速流动。
47.具体的，述第二预设时间的范围为2分钟至15分钟。
48.需要说明的是，第二预设时间可以为2分钟至15分钟的任意值，包括2分钟，也包括15分钟，即第二预设值时间也可以为2分钟，还可以为15分钟，通过间隔第二预设时间后，炉内空气流动速度达到稳定，此时，复投硅料后，能够将石英坩埚与硅料反应会产生大量的sio及时排出。
49.具体的，第一预设时间的范围为30分钟至60分钟。
50.需要说明的是，将第一预设时间的范围设置为30分钟至60分钟，在复投硅料结束后，间隔30分钟至60分钟后，硅料全部化为液态硅，此时，炉内产生的sio量较少，且炉内空气中的sio量较少，故而不担心sio溶于液态硅，故而可以在复投硅料结束后，并间隔第一预设时间后，将炉压控制闭环。
51.还需要说明的是，在复投料的量较少时，本领域技术人员可根据化料时间来确定第一预设时间。
52.进一步，在执行步骤s2时，即在将炉压控制关闭，打开主泵，复投硅料时，还包括：
53.将氩气的流量增加至第二预设值。
54.需要说明的是，将氩气的流量增加至第二预设值，能够进一步增加炉内空气流动，使炉内产生的挥发气体能够快速被排出，进而能够将挥发物中的氧快速排出，能够进一步降低氧溶于液态硅中。
55.具体的，第一预设值的范围为70splm至100splm，第二预设值的范围为110splm至150splm。
56.需要说明的是，将第一预设值的范围设置为70splm至100splm，并将第二预设值的范围设置为110splm至150splm，第一预设值可以为70splm至100splm之间的任意数值，而第二预设值则可以为110splm至150splm之间的任意数值，如第一预设值为80splm时，第二预设值为120splm，在氩气的流量从80splm增加到120splm后，能够进一步增加炉内空气流动，使炉内产生的挥发气体能够快速被排出，进而能够将挥发物中的氧快速排出，能够进一步降低氧溶于液态硅中。
57.还需要说明的是，本领域技术人员还可根据需求对第一预设值和第二预设值进行设定，但是第一预设值需小于第二预设值。
58.进一步，在执行步骤s1时，即对初次投放的硅料进行化料时，通入氩气，并通过炉压控制控制炉压为预设炉压，还包括以下步骤：
59.设置主加热功率为90kw至120kw，底加热功率为60kw至100kw，炉压控制为8torr至15torr。
60.需要说明的是，将主加热功率设置为90kw至120kw，底加热功率设置为60kw至100kw，炉压控制设置为8torr至15torr，能够快速对硅料进行融化，有效提升硅料融化效率。
61.具体的，主泵的频率为70％至100％。
62.需要说明的是，主泵频率可以通过主泵的开度来表示，主泵在频率为70％至100％之间，能够有效的提高坩埚上方的空气流通，进而能够避免挥发物中氧气融入液态硅中。
63.本发明实施例还公开了一种石英坩埚，参考图3，石英坩埚包括设置于石英坩埚1内的中心位置的扰流件2。
64.需要说明的是，在石英坩埚1内中心位置设置扰流件2，能够降低液态硅纵向对流(如图4)，进而能够降低挥发物溶于液态硅中，而挥发物中含有sio，因此，能够降低sio溶于液态硅中。
65.具体的，扰流件2的形状为圆锥状。
66.需要说明的是，扰流件2可以为圆锥状，也可以为其他形状，扰流件2的形状并不仅限于圆锥状。
67.进一步，扰流件2的高度h范围为2mm至20mm，扰流件2的底部直径r范围为10mm至300mm。
68.需要说明的是，本领域技术人员可根据需求设定扰流件2的高度h和底部直径r。
69.本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统或系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的系统及系统实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。
70.专业人员还可以进一步意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，为了清楚地说明硬件和软件的可互换性，在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
71.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。