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2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺的制作方法

时间:2022-02-17 阅读: 作者:专利查询

专利名称:2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺的制作方法
技术领域
本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺。
2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的重要原料,通常以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈,再经硝化而得2-氯基-5-硝基苯腈,再将2-氯基-5-硝基苯腈经氨化而得产品2-氰基-4-硝基苯胺。过去氨化反应采用有机溶剂作为介质,不但收率低、成本高,而且污染环境,有害人体健康。国外已有用氨水作反应介质进行氨化反应,如捷克专利246956,它用25-45%浓度的氨水,反应温度为98-110℃,在10-11kgf/cm2压力下反应,得到收率为94%,含量98%的2-氰基-4-硝基苯胺,该法温度高不易控制。又如德国专利DD274416,它用25%的氨水作介质,并添加C12-C18的烷基磺酸钠,反应温度为100℃,在3-4巴压力下反应,得到收率为92%,含量为91.5%的2-氰基-4-硝基苯胺,该法收率和含量较低,不能令人满意。中国专利92111757.4;它以水作介质,采用C12-C18烷基苯磺酸或其钠盐作相转移催化剂,反应温度为75-97℃,在不断搅拌下通入氨气加压氨化,维持压力在8-10kgf/cm2,得到2-氰基-4-硝基苯胺,该法革除了氨水配制工序,简化操作,反应温度和压力较低,收率高,但其不足之处是反应时间长,并由于加入催化剂的乳化作用,使所得产品过滤困难,又难于洗涤,同时由于催化剂的发泡作用,超细的原料被深度氨化形成联氨,致使产品含量不稳定,须进一步改进工艺。
本发明的目的是对现有CN92111757.4专利进行工艺改进,提供一种不需添加相转移催化剂、收率高、产品含量高、工艺简单、反应平稳的2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺。
本发明是这样实现的由2-氯基-5-硝基苯腈经氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺,其反应式如下 其工艺过程以2-氯基-5-硝基苯腈为原料,以46-70%(重量百分数)高浓度氨水作介质,在不断搅拌下,升温控制反应温度在55-95℃,维持反应压力在9-14kgf/cm2,反应2-7小时而得2-氰基-4-硝基苯胺。其收率为95.7%,含量为98%。
本发明的合成新工艺,是对CN92111757.4专利的进一步改进完善,由于不添加烷基苯磺酸盐,克服了它对产品乳化引起的收率偏低,过滤困难,又难于洗涤以及发泡所引起的深度氨化等缺点,由于采用高浓度氨水、低反应温度,使反应平稳而易于控制,副反应少,使产品含量高,收率高。高浓度氨水是在高压反应锅中直接配成所需浓度,然后停止通氨,升温至反应温度,维持一定压力进行反应,省去了原法反应过程中连续通氨的麻烦,使工艺更为简单。本法生产的产品收率高,可达95.7%,含量也高,可达98%,节约能源。由于产品纯度高,可使合成的分散染料质量大大提高,显示了本法的优越性。
本发明工艺流程如下
以下对本发明作进一步详细说明2-氰基-4-硝基苯胺是生产分散染料的重要原料之一,它一般采用以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈,再经硝化得到2-氯基-5-硝基苯腈,再将2-氯基-5-硝基苯腈氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺,本发明对CN92111757.4专利的氨化工艺进行了改进,以2-氯基-5-硝基苯腈为原料,提高氨水浓度,降低反应温度,以使反应完全和反应平稳,取消添加烷基苯磺酸基团表面活性剂,以克服过滤困难,又难于洗涤的缺点,以高浓度氨水作介质,根据氨气在一定压力、温度下的溶解度曲线,直接在高压反应锅中配制成46-70%浓度的氨水其最佳氨水浓度为46-55%,然后停止通氨气在不断搅拌下升温、控制反应温度在55-95℃,其最佳反应温度为80-90℃,维持反应压力在9-14kgf/cm2,反应2-7小时,反应完毕、冷却、过滤、清洗、烘干而制得2-氰基-4-硝基苯胺成品,其收率为95.7%,产品含量为98%。
实施例1在高压反应锅中加入138份2-氰基-5-硝基苯腈,270份水,开动搅拌,在室温下通入氨气,使氨水浓度达47%,停止通氨,升温至75-80℃,维持压力在9-13.5kgf/cm2,反应5小时,反应完毕,冷却至室温,过滤,用水洗滤并至中性,烘干得成品,收率为95.7%,产品含量为98.2%,熔点为208-209℃。
实施例2在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈,300份水,开动搅拌,在室温下通入氨气,使氨水浓度达50%,停止通氨,升温至85℃,保温,维持压力在9-13kgf/cm2,反应5小时,反应完毕,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,烘干得成品,收率为93%,产品含量为96.5%,熔点为206-208℃。
实施例3在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈,450份水,开动搅拌,在室温下通入氨气,使氨水浓度达50%,停止通氨,升温至90-95℃,保温,维持压力在10-13kgf/cm2,反应2小时,解除压力,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,烘干得成品,收率为92.8%,产品含量为94%,熔点为202-205℃。
实施例4在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈,450份水,开动搅拌,在室温下通入氨气,使氨水浓度达60%,停止通氨,升温至80-90℃,反应6小时,维持压力在10-13kgf/cm2,反应完毕,解除压力,冷却至室温,过滤,用水洗至中性,烘干得成品,收率为80%,产品含量为96%,熔点为204-206℃。
权利要求
1.一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工艺,它以2-氯基-5-硝基苯腈为原料经氨化而得2-氰基-4-硝基苯胺,其特征在于它以46--70%(重量百分数)高浓度氨水作介质,在不断搅拌下,升温控制反应温度在55-95%,维持反应压力在9-14kgf/cm2,反应2-7小时,而得2-氰基-4-硝基苯胺。
2.根据权利要求1所述的合成新工艺,其特征在于氨水浓度以46-55%(重量百分数)为最佳值。
3.根据权利要求1所述的合成新工艺,其特征在于反应温度以80-90℃为最佳值。
全文摘要
本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工艺,它以2-氯基-5-硝基苯腈为原料,以高浓度氨水作介质,控制反应温度在55-95℃,维持压力9-14kgf/cm
文档编号C07C253/30GK1105661SQ9411082
公开日1995年7月26日 申请日期1994年1月21日 优先权日1994年1月21日
发明者王旗 申请人:王旗
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