专利名称：生产精制1，2，4-三氯苯的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种生产精制1，2，4-三氯苯的新工艺。
1，2，4-三氯苯是一种重要的化工原料，在农业上用作杀虫剂，在染料、医药行业用作基础原料，也可用来制备高沸溶剂、热载体和介电液等，在国民经济各方面有着广泛的用途。目前，我国除有少量的化学试剂产品外，无大规模工业产品生产。由含1，2，4-三氯苯75%的混合三氯苯粗品制备纯度为99%以上的精制1，2，4-三氯苯产品，国内外均用热法高温精馏的方法，但此方法设备投资大，原料消耗高，例如年产一千吨精制1，2，4-三氯苯，不锈钢材质的精馏塔造价约在500万元以上，而且原料消耗高，一吨精制1，2，4-三氯苯需三吨粗品原料。另外产生的尾气含有毒有害气体，黑色残液中含多种剧毒物质。
本发明的目的是提出一种由林丹付产品无效体生产的混合三氯苯粗品，经冷法结晶精制制备高纯度精制1，2，4-三氯苯的工艺。
本发明的主要工艺过程是将林丹付产品无效体进行碱解或热解，然后经分离、脱水后制得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，将粗品冷却至20-30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度30-40转/分，保持结晶温度为5-20℃，结晶后，将固相液相分离，用活性碳或陶土过滤器脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99%以上。若需制备更高纯度的产品时，可重复结晶1-2次。
本发明提出的冷法结晶精制1，2，4-三氯苯新工艺，具有设备投资少，原料消耗少，无三废排放等特点。其投资仅是热法高温精馏的10-20%。原料消耗也大大减少，热法高温精馏用三吨纯度为75%的粗三氯苯才可制备一吨精品，而冷法结晶精制仅用二吨纯度为75%的粗三氯苯即可生产一吨精品。采用本发明的工艺方法进行生产，无工艺尾气、废液、废水和废渣，属无三废排放的工艺方法。
实施例1、将林丹付产品无效体进行碱解或热解，然后经分离、脱水后制得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，将粗品冷却至20-30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度35-40转/分，保持结晶温度为5-10℃，结晶后，将固相液相分离，用活性碳脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99%以上。
2、将林丹付产品无效体进行碱解或热解，然后经分离、脱水后制得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，将粗品冷却至20-30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度30-35转/分，保持结晶温度为10-15℃，结晶后，将固相液相分离，用陶土过滤器脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99%以上。
3、将林丹付产品无效体进行碱解或热解，然后经分离、脱水后制得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，将粗品冷却至20-30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度30-40转/分，保持结晶温度为15-20℃，结晶后，将固相液相分离，用活性碳或陶土过滤器脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99%以上。
权利要求
1.一种生产精制1，2，4-三氯苯的新工艺，是由林丹付产品无效体用碱解或热解，经分离、脱水后制得混合三氯苯粗品，其特征在于将混合三氯苯粗品冷却至20-30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度30-40转/分，保持结晶温度为5-20℃，结晶后，将固相液相分离，用活性碳或陶土过滤器脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99%以上。
全文摘要
本发明是一种冷法结晶精制1，2，4-三氯苯新工艺，其主要工艺过程是，将林丹副产品无效体进行碱解或热解，然后经分离脱水后制得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75％)，将粗品冷却至20—30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度30—40转/分，保持结晶温度为5—20℃，结晶后，将固相液相分离，用活性碳或陶土过滤器脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99％以上。本发明提出的工艺方法与热法高温精馏相比，具有设备投资少，原料消耗少，无三废排放等特点。
文档编号C07C17/392GK1113907SQ9410684
公开日1995年12月27日 申请日期1994年6月22日 优先权日1994年6月22日
发明者朱晟悠, 张瑛瑛 申请人:天津市塘沽区大东理化研究所