专利名称：从植物柚中提取及精制柚苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物柚中提取及精制柚苷的方法，特别是涉及从植物柚的幼果中提取柚苷及进行精制的方法。
本发明的目的是提供一种提取和精制柚苷的新的方法，提高柚苷的提取率和产品的纯度，简化工艺，减少环境的污染，并充分利用废弃原料，降低生产成本。
本发明是采用植物柚的幼果(落果)为原料，用乙醇提取柚苷粗品，再经热水溶后脱胶、脱色和重结晶的方法精制，得到高纯度的柚苷精品。本发明是这样实现的选用植物柚的幼果，一般是直径≤30mm，最好是直径≤20mm的幼果，经干燥粉碎成≤20目的粉末，称为生药，加入乙醇为溶剂，乙醇的含量为70-95％，在80-85℃加热回流1-3小时，过滤，滤渣按上法提取2-4次，乙醇总用量为生药重量的20-25倍，合并滤液，蒸馏回收乙醇，使乙醇提取液浓缩至重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝3.5-5.5，室温下静置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性，得柚苷粗品。将柚苷粗品溶于10-15倍重量(柚苷量以折干量计)的热水中，加入硅藻土脱胶，其用量为柚苷粗品干量的5-10％(重量百分比)，于60-90℃保温15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤，得脱胶柚苷。把脱胶柚苷溶于10-15倍重量(柚苷量以湿品量计)的热水中，加入活性炭，其用量为脱胶柚苷湿品量的3-5％(重量百分比)，于60-90℃保温脱色15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤结晶，于60-80℃干燥，得白色或类白色柚苷精制品。经实验室测定，用上述方法提取的柚苷粗品收率约为15％，含量约90％(HPLC)，精制品含量≥98％(HPLC)，总收率大于9％(对生药计)。
本发明与现有技术相比，采用的原料植物柚幼果是弃用的落果，这些落果大部分直径在20mm以下，落果有自然落果和人工落果，人工落果是为了提高成果的质量而进行的人工梳果，幼果的柚苷含量高，以前作为废物丢弃，本发明用作提取柚苷的原料，变废为宝，大大减低生产成本。与热水浸提法相比，本发明使用毒性低的乙醇提取柚苷，柚苷浸出率高，而且，溶剂乙醇在生产过程中进行回收再使用，避免对环境的污染。采用硅藻土脱胶和活性炭脱色，除去杂质进行精制的方法，使产品含量大大提高。本发明具有生产工艺简单，易于工业化生产，生产成本低，精制品纯度高(含量达到98％以上)等优点，是一种较理想的提取和精制柚苷的方法。用本发明方法抽取的柚苷，纯度高，可用于食品、饮料、药品、染料或用于制造甜味剂等，用途广泛。
实施例一称取1公斤生药，加入70％乙醇8升，常压加热回流2小时(回流温度84℃)，过滤，药渣按上述方法提取2次，合并3次乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液的重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝5.5，室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性后，于80℃以下干燥，得柚苷粗品145克。
上述柚苷粗品加水1450毫升，搅拌，加热至80℃，待柚苷溶解后，加入7.7克硅藻土脱胶，于80℃保温15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置，析出结晶。抽滤，滤饼用适量水洗涤并抽干，得脱胶柚苷湿重256克。上述脱胶柚苷溶于2560毫升水中，搅拌加热至80℃，待柚苷溶解后加入11.4克活性炭，于80℃保温脱色15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶物，于65℃干燥，得98.6克柚苷精制品，总收率(对生药计)9.86％，含量98.25％(HPLC)。
实施例二称取生药1公斤，加入80％乙醇8升，常压加热回流2小时(回流温度84℃)，过滤，药渣按上述方法提取2次，合并3次乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝5.5，室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性后，于80℃以下干燥，得柚苷粗品150克。
于上述柚苷粗品中加水1500毫升，搅拌，加热至80℃，待柚苷溶解后，加入8.0克硅藻土脱胶，于80℃保温15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置，析出结晶。抽滤，滤饼用适量水洗涤并抽干，得脱胶柚苷湿重265克。上述脱胶柚苷溶于2650毫升水中，搅拌，加热至80℃，待柚苷完全溶解后加入11.8克活性炭，于80℃保温脱色15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶物，于70℃干燥，得102克柚苷精制品，总收率(对生药计)10.2％，含量98％(HPLC)。
实施例三称取生药1公斤，加入95％乙醇8升，常压加热回流2小时(回流温度80℃)，过滤，药渣按上述方法提取2次，合并3次乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝5.5，于室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性后，于80℃以下干燥，得柚苷粗品153克。
于上述柚苷粗品中加水1530毫升，搅拌，加热至80℃，待柚苷溶解后，加入9.2克硅藻土脱胶，于80℃保温15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置，析出结晶。抽滤，滤饼用适量水洗涤并抽干，得脱胶柚苷湿重260克。上述脱胶柚苷湿品溶于2600毫升水中，搅拌并加热至80℃，待柚苷完全溶解后加入11.6克活性炭，保温脱色15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶，于80℃干燥，得99.0克柚苷精制品，总收率(对生药计)9.9％，含量98.10％(HPLC)。
实施例四将生药粉350公斤、80％乙醇2800升投入提取锅中，常压加热回流2小时，温度为80-85℃，然后放出乙醇提取液，生药渣中加入乙醇2500升，按上述操作提取2次，合并乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液重量为生药量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝3.5-5.5，室温放置析出结晶后用离心机甩去母液，结晶物用适量水洗涤至中性，甩干，得柚苷粗品湿重123.9公斤(水份56.2％)，折干54.27公斤，收率15.51％。
将上述粗品加入473升水，搅拌加热至60-90℃，待柚苷完全溶解后，加入3.26公斤硅藻土，于60-90℃保温30分钟，然后过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶。用离心机分离去母液，结晶物用适量水洗涤，甩干，得脱胶柚苷，湿重90.7公斤(水份55％)。
上述脱胶柚苷中加入910升水，搅拌加热至80℃，待柚苷完全溶解后，加入活性炭4.5公斤，于60-90℃保温脱色30分钟，然后过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，用离心机分离，结晶物用适量水洗涤后，甩干，于75℃干燥，得柚苷精制品36.8公斤，含量98.56％(HPLC)，总收率10.51％(对生药计)。
权利要求
1.植物柚中提取及精制柚苷的方法，将植物柚经干燥、粉碎，用乙醇溶解后结晶提取粗柚苷，重结晶精制柚苷，其特征是(1)采用植物柚的幼果为原料，经干燥粉碎成≤20目的粉末(称为生药)，加入乙醇为溶剂，于80-85℃加热回流1-3小时进行提取柚苷，提取次数为2-4次，乙醇总用量为生药重量的20-25倍，蒸馏回收乙醇，使乙醇提取液浓缩至生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝3.5-5.5，室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性得柚苷粗品；(2)柚苷粗品溶于10-15倍重量(柚苷以折干量计)的热水中，加入硅藻土脱胶，于60-90℃保温15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤，得脱胶柚苷粗品；(3)将脱胶柚苷溶于10-15倍重量(柚苷量以湿品量计)的热水中，加入活性炭脱色，子60-90℃保温15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤，结晶于60-80℃干燥得柚苷精制品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是溶剂乙醇的浓度为70-95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是硅藻土的用量是柚苷粗品干量的5-10％(重量百分比)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是活性炭的用量为脱胶柚苷湿品量的3-5％(重量百分比)。
全文摘要
一种从植物柚中提取及精制柚苷的方法，以植物柚的幼果为原料，用乙醇为溶剂，回流提取得柚苷粗品，再经热水溶后用硅藻土脱胶、活性炭脱色、重结晶制取柚苷精制品。本发明方法生产工艺简单，采用废弃原料，成本低廉。回收率高。用本发明方法生产的柚苷，产品纯度高，可用于食品、饮料、药品、染料，还可用于生产甜味剂柚苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮，用途广泛。
文档编号C07H1/08GK1440976SQ0311408
公开日2003年9月10日 申请日期2003年4月1日 优先权日2003年4月1日
发明者肖乐扩, 林英昌 申请人:广州环叶制药有限公司