专利名称：一种四丁基溴化铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四丁基溴化铵的制备方法。
背景技术：
四丁基溴化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种离子对试剂，并用于巴氨 西林、舒他西林等的合成，也是一种有效的相转移催化剂。目前，在不增加高级设备与 不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种四丁基溴化铵的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)四丁基溴化铵合成反应将三正丁胺、溴丁烷和溶剂乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为 1 1，溴丁烷和乙腈的重量份数比为1 1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应 22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100°C，减 压除去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴丁烷重量份 数比为1.5 2，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减 压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。本发明中，所述的三正丁胺、溴丁烷、溶剂乙腈均为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反 应器。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效
益
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)四丁基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入200克三正丁胺、200克溴丁烷、200克溶剂乙腈，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100°C，减 压除去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后 冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸 乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。实施例二 (1)四丁基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入200克三正丁胺、200克溴丁、250克溶剂乙腈，搅拌并加热至缓慢回流，恒温 反应22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100°C，减 压除去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后 冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸 乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。实施例三(1)四丁基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入200克三正丁胺、200克溴丁烷、300克溶剂乙腈，搅拌并加热至缓慢回流，恒 温反应22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100°C，减 压除去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后 冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸 乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种四丁基溴化铵的制备方法，其特征在于包括(1)四丁基溴化铵合成反应将三正丁胺、溴丁烷和溶剂乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为1 1，溴 丁烷和乙腈的重量份数比为1 1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100°C，减压除 去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴丁烷重量份数比 为1.5 2，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压除 去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。
全文摘要
本发明涉及一种四丁基溴化铵的制备方法，其特征在于包括(1)四丁基溴化铵合成反应、(2)制得四丁基溴化铵粗品、(3)精制，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
文档编号C07C209/12GK102020572SQ200910070539
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所