专利名称:1,6-二磷酸果糖提纯精制方法
技术领域:
本发明涉及一种生化药品的提纯方法,特别涉及1,6-二磷酸果糖的提纯方法。
目前,从FDP清液中提纯FDP的传统方法是采用碱土金属盐及离子交换树脂方法分离提取FDP,这种方法收率较低,一般低于50%,使得不少FDP被浪费了,而且这种方法在工业化应用过程中还受到许多不利条件的影响,稳定性较差、工艺过程复杂而繁琐。德国专利DE3709718A叙述了一种FDP提纯的方法,同样也存在着上述问题。
本发明的目的就是要克服上述方法的缺陷,不仅工艺简单、稳定性好,而且还使FDP清液中的无机磷、F-6-P、G-6-P继续转换为FDP,使总收率也大大提高,从而大大降低成本,利于工业化生产,同时又大大提高FDP的纯度。
本发明的其他目的和优点将在下面的说明中得到阐述。
实施例1取10升反应液,FDP含量为490g,将其放入反应罐中,敞口,将该反应液加热至80℃,5分钟后,停止加热,静置6小时,此时测定FDP含量为560g,将反应液倒入离心机,经离心后得到清液,在该清液中加入体积约2倍于清液的95%的乙醇,约15升,得到FDP的白色沉淀,去除多余清液后,加入5升无离子水溶解白色沉淀物,然后加入500ml氨镁溶液,使PH=8,产生白色沉淀,将该白色沉淀经离心机离心或真空过滤器过滤处理,得到5升清液,将该清液用2倍于其清液体积10升的95%的乙醇洗涤,提取FDP沉淀,再将该沉淀用50%的乙醇反复洗涤,再用无离子水溶解,然后加入少量H型732树脂将阳离子等杂质吸附并除去,再经过滤后通过活性炭处理,由超滤器超滤,得到更纯含量更高的FDP清液。成品中FDP三钠液盐(干基)有效成分含量为98%,而无机磷≤0.5%,F-6-P、G-6-P总含量∠1%,总收率为290g/560g=70%。
权利要求
1.1,6--二磷酸果糖纯化精制方法,其特征在于a、将FDP清液加热至80℃,保温5分钟;b、自然冷却,静置5小时以上;c、将FDP清液倒入离心机离心;d、在离心后的清液中加入95%的乙醇,乙醇体积2倍于该清液;e、待沉淀后,去除多余清液,加水溶解沉淀物;f、加入氨镁溶液,使PH=8,产生白色沉淀;g、白色沉淀经离心机离心或真空过滤器处理,得清液;h、重复d步骤;i、再用50%的乙醇反复洗涤;j、用无离子水溶解沉淀物;k、加入氢型阳离子树脂搅拌,经离心或过滤得清液;l、用活性炭对清液作脱色处理;m、脱色后的清液被送入超滤器里超滤。
全文摘要
本发明是一种生化药品的提纯精制方法,特别涉及1,6-二磷酸果糖(FDP)的提纯精制方法。本发明主要采用将生产出的FDP清液加热保温后自然冷却静置较长时间,再用乙醇洗涤,超滤后得到更纯、含量更高的FDP清液,FDP含量高达70%以上并为进一步干燥创造了条件。本发明解决了稳定性差、工艺复杂繁琐的难题,而且大大降低了生产成本、利于大工业化生产。
文档编号C07H1/06GK1089615SQ9311052
公开日1994年7月20日 申请日期1993年1月11日 优先权日1993年1月11日
发明者应汉杰, 殷志敏, 欧阳平凯 申请人:欧阳平凯