1.本技术属于材料技术领域,尤其涉及一种热塑性导热绝缘复合材料及其制备方。
背景技术:2.随着电子电气工业的快速发展,迫切需要具有良好传热和电气绝缘的聚合物材料。现有聚合物材料,绝缘性好,易于成型加工,但聚合物材料大部分属于热的不良导体,因此聚合物材料最大的缺点是导热性能差。聚合物材料被广泛应用于电器绝缘(如热接口材料tims)和半导体领域等,但聚合物的散热能力成为该领域一个较大的缺点。高热导率和电绝缘性的材料,常作为导热填料与聚合物材料复合,能有效提高聚合物材料的导热不导电性能,从而制备导热不导电聚合物复合材料。此类复合材料解决电子和半导体领域的散热缺点,从而提高产品的精度和寿命。
3.目前,在电器绝缘领域里的微电子封装和热接口材料中为了使聚合物材料实现高导热性和电气绝缘性能,往往采用氧化铝(al2o3)、氮化铝(aln)、氮化硼(bn)、碳化硅等导热填料与聚合物复合。为了满足高传导率、高电绝缘性、低热膨胀系数和低介电常数等要求,通常选用氮化硼、碳化硅等。目前,使用采用的导热填料形式有粉末态、短纤维等。由于导热填料在与聚合物材料进行复合加工成型时,在力的牵引下,顺着力的方向取向性很高,导热率很高;而垂直于力的方向取向程度非常低,导热率较低。因此,现有聚合物与导热填料的复合体系,不但制备工艺复杂,成本高,而且导热率呈现各向异性,即在平行方向导热率会远超于垂直方向导热率在某个方向上取向很高,导致导热性能较低。
技术实现要素:4.本技术的目的在于提供一种热塑性导热绝缘复合材料及其制备方法,旨在一定程度上解决现有导热填料和聚合物的复合材料导热性呈各项异性,导热性能差的问题。
5.为实现上述申请目的,本技术采用的技术方案如下:
6.第一方面,本技术提供一种热塑性导热绝缘复合材料的制备方法,包括以下步骤:
7.制备热塑性聚合材料的熔体;
8.获取导热填料,将所述热塑性聚合材料的熔体与所述导热填料进行浸渍处理,造粒得到热塑性导热绝缘复合材料;其中,所述导热填料包括连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束。
9.第二方面,本技术提供一种热塑性导热绝缘复合材料,所述热塑性导热绝缘复合材料包括:热塑性聚合材料和分布在所述热塑性聚合材料中的单一取向的导热填料,所述导热填料包括连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束。
10.本技术第一方面提供的热塑性导热绝缘复合材料的制备方法,直接将热塑性聚合材料的熔体与导热填料通过浸渍处理便可得到复合材料,制备工艺简单,便捷高效,适应于工业化大规模生产和应用。并且由于导热填料是以连续纤维束的形式浸润到熔体中,因此纤维素导热填料在熔体中仍保持高度同向性。再通过造粒制得热塑性导热绝缘复合材料,
一方面,复合材料中热塑性聚合材料具有优异的电绝缘性能和隔热性能,导热填料具有高导热性;另一方,由于复合材料中氮化硼纤维、碳化硅纤维等导热填料呈高度同向分布,进一步提高了复合材料的导热性能,确保了复合材料的导热不导电,高导热性,以及电绝缘等性能。
11.本技术第二方面提供的热塑性导热绝缘复合材料中,连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束的导热填料单一取向地分布在热塑性聚合材料中,显著提高了热塑性导热绝缘复合材料的导热性能,使得复合材料同时具有优异的导热性能、电绝缘性能、机械性等特性。
附图说明
12.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
13.图1是本技术实施例提供的热塑性导热绝缘复合材料的制备方法的流程示意图;
14.图2是本技术实施例提供的热塑性导热绝缘复合材料的一种结构示意图。
具体实施方式
15.为了使本技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术,并不用于限定本技术。
16.本技术中,术语“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,a和/或b,可以表示:单独存在a,同时存在a和b,单独存在b的情况。其中a,b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
17.本技术中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b或c中的至少一项(个)”,或,“a,b和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
18.应理解,在本技术的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本技术实施例的实施过程构成任何限定。
19.在本技术实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本技术。在本技术实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
20.本技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本技术实施例说明书公开的范围之内。具体地,本技术实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
21.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,用来将目的如物质彼此区分开,而不能理解
为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如,在不脱离本技术实施例范围的情况下,第一xx也可以被称为第二xx,类似地,第二xx也可以被称为第一xx。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
22.如附图1所示,本技术实施例第一方面提供一种热塑性导热绝缘复合材料的制备方法,包括以下步骤:
23.s10.制备热塑性聚合材料的熔体;
24.s20.获取导热填料,将热塑性聚合材料的熔体与导热填料进行浸渍处理,造粒得到热塑性导热绝缘复合材料;其中,导热填料包括连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束。
25.本技术实施例第一方面提供的热塑性导热绝缘复合材料的制备方法,制备热塑性聚合材料的熔体后,将其与连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束的导热填料进行浸渍处理,使导热填料分散到热塑性聚合材料的熔体中。并且由于导热填料是以连续纤维束的形式浸润到熔体中,因此纤维素导热填料在熔体中仍保持高度同向性。再通过造粒制得热塑性导热绝缘复合材料,一方面,复合材料中热塑性聚合材料具有优异的电绝缘性能和隔热性能,导热填料具有高导热性;另一方,由于复合材料中氮化硼纤维、碳化硅纤维等导热填料呈高度同向分布,进一步提高了复合材料的导热性能,确保了复合材料的导热不导电,高导热性,以及电绝缘等性能。并且,本技术实施例热塑性导热绝缘复合材料的制备方法,直接将热塑性聚合材料的熔体与导热填料通过浸渍处理便可得到复合材料,制备工艺简单,便捷高效,适应于工业化大规模生产和应用。
26.在一些实施例中,上述步骤s10中,制备热塑性聚合材料的熔体的步骤包括:将热塑性塑料、偶联剂、抗氧剂、分散剂、相容剂和成核剂进行混合处理后,熔融处理,得到热塑性聚合材料的熔体。通过混合处理使各原料组分充分混合均匀,然后对混合均匀的原料混合物进行熔融处理,热塑性塑料等原料组分受热熔融形成混合熔融体。其中,热塑性塑料使热塑性导热绝缘复合材料的基材,具有优异的电绝缘性、隔热性能等性能。偶联剂不但可以提高各原料组分的分散混合效果,而且有利于改善复合材料的力学性能、电气性能、耐热性、耐水性、耐候性、阻燃性等性能。抗氧剂有利于防止氧气侵害复合材料,提高复合材料制品的使用寿命和稳定性。分散剂有利于促进各原料组分充分混合均匀,形成分散均匀且稳定的熔体。相容剂可降低不同原料组分之间的界面张力,提高各原料组分之间的相容性,从而提高各原料组分的混合分散效果。成核剂在造粒过程中可加快聚合物结晶速率,增加结晶密度,优化结晶尺寸,从而提高复合材料的造粒效率。本技术实施例热塑性聚合材料通过各原料组分的共同作用,赋予热塑性导热绝缘复合材料优异的电绝缘性能,以及耐候性、抗拉伸强度、抗冲击等机械性能。
27.在一些实施例中,混合处理的步骤包括:将热塑性塑料和偶联剂在转速为100~300r/min的条件下混合处理10~15min,添加抗氧剂、分散剂、相容剂和成核剂,在转速为100~300r/min的条件下混合处理5~10min。本技术实施例先将热塑性塑料与偶联剂充分混合均匀,通过偶联剂改性热塑性塑料的表面,有利于提高后续与其他组分的混合效果。然后再添加抗氧剂、分散剂、相容剂和成核剂等原料组分进行混合处理,可有效提高各原料组分的混合效率,使各原料组分充分混合均匀。其中,混合处理转速、时间等条件参数,充分确保了原料组分的混合效果,避免原料组分混合不均匀对产品稳定性的降低。
28.在一些实施例中,熔融处理的温度为200~320℃,压力为1~10mpa,在该条件下即可使混合物中热塑性塑料、偶联剂、抗氧剂、分散剂、相容剂和成核剂充分熔融混合,形成熔体。若温度过低,则不利于各原料组分充分熔融混合,降低混合效率;若温度过高,则过高的温度会破坏原料组分的性质,从而影响复合材料的性能。
29.在一些实施例中,热塑性聚合材料的熔体中,热塑性塑料的重量份数为40~90份、偶联剂的重量份数为0.1~2份、抗氧剂的重量份数为0.1~2份、分散剂的重量份数为1~3份、相容剂的重量份数为1~5份和成核剂的重量份数为0.1~2份。本技术实施例热塑性聚合材料的熔体中各原料组分的配比充分确保了热塑性导热绝缘复合材料的电绝缘性能、耐候性、抗拉伸强度、抗冲击等综合性能。若热塑性塑料含量过低,则会降低复合材料的电绝缘性能、机械性能等性能,若热塑性塑料含量过高,则偶联剂、抗氧剂、分散剂、相容剂和成核剂等组分含量过低,既不利于原料组分充分混合分散均匀,也会降低复合材料的机械性能、造粒效率等。
30.在一些实施例中,热塑性塑料选自:聚苯硫醚(pps)、聚苯醚(ppo)、聚乙烯(pe)、聚丙稀(pp)、聚氯乙烯(pvc)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(abs)、聚酰胺(pa6、pa66等)、高温尼龙(ppa)、聚碳酸酯(pc)、聚砜(psf)中的至少一种;这些热塑性塑料受热时变软以至流动,冷却变硬,过程可逆,可以反复进行,热塑性好;同时透明性好、机械强度较低、柔韧性好。使得热塑性导热绝缘复合材料可根据不同的应用需求塑形,满足不同的应用需求,应用灵活方便。
31.在一些实施例中,偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷中的至少一种硅烷偶联剂;这些偶联剂可以改善复合材料的力学性能、电气性能、耐热性、耐水性、耐候性、阻燃性、分散性以及加工工艺性能等。
32.在一些实施例中,抗氧剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种;这些抗氧化剂能防止氧对热塑性导热绝缘复合材料制品的侵害,提高复合材料制品的使用寿命和稳定性。
33.在一些实施例中,分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类、脂肪族酰酯类中的至少一种;有利于提高热塑性聚合材料中各原料组分的分散均匀性。
34.在一些实施例中,相容剂选自poe接枝马来酸酐、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的至少一种;这些相容剂通过降低界面张力,可改善热塑性聚合材料在共混时,原料组分相容性不好的缺点,增加原料组分间的相容性,使原料组分相互间粘结力增大,以形成稳定的共混结构。
35.在一些实施例中,成核剂选自c
10
~c
20
的羧酸盐、5000~10000目的碳酸钙、5000~10000目的滑石粉、5000~10000目的氮化硼粉末中的至少一种。这些成核剂粒径小,不但能提高原料组分的分散性能,而且可改变树脂的结晶行为,在造粒过程中可加快结晶速率、增加结晶密度、促使晶粒尺寸微细化,达到缩短成型周期、提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性、抗蠕变性等物理机械性能。
36.在一些实施例中,上述步骤s20中,导热填料包括连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束,这些连续纤维束是通过纤维素团结成宏观尺寸的束状纤维,连续纤维束中纤维素取向相同,具有高传导率、高电绝缘性、低热膨胀系数和低介电常数等特性。以这些材料作为热塑性导热绝缘复合材料的导热填料,不但能提高复合材料的导热性,而且能提高
复合材料的绝缘性能和稳定性。另外,连续氮化硼纤维束、连续碳化硅纤维束等导热填料,相对于氮化硼粉末导热填料有更低的吸水性,有利于提高复合材料的稳定性。在一些实施例中,导热填料的热导率为60~300w/(m
·
k),进一步地,导热填料的热导率为200~300w/(m
·
k)。
37.在一些实施例中,将热塑性聚合材料的熔体与导热填料进行浸渍处理,使热塑性聚合材料的熔体浸润到连续氮化硼纤维束、连续碳化硅纤维束中,从而使导热填料中纤维素均匀的分散在热塑性聚合材料的熔体中,解决了导热填料纤维在聚合物中团聚的问题,并且使导热填料中纤维素能够保持原本的取向性,从而使热塑性导热绝缘复合材料中纤维素单一取向分布,提高热塑性导热绝缘复合材料的导热性能。
38.在一些实施例中,热塑性聚合材料的熔体与导热填料的质量比为(42.3~104):(10~60),该配比同时确保了热塑性导热绝缘复合材料的导热性能、电绝缘性能、机械性能等综合性能。若导热填料配比过低,则不利于提高热塑性导热绝缘复合材料的导热性能;若导热填料配比过高,则会降低热塑性导热绝缘复合材料的电绝缘性能和机械性能,同时会降低复合材料的加工性能。
39.在一些实施例中,连续氮化硼纤维束的直径为5~15μm。在一些实施例中,连续碳化硅纤维束的直径为5~15μm。本技术实施例导热填料中连续氮化硼纤维束、连续碳化硅纤维束为宏观尺寸的束状材料,其长度和直径可根据工艺需求进行灵活调节。优选的直径为5~15μm,该直径大小有利于热塑性聚合材料的熔体对其进行浸渍,从而提高复合材料的制备效率。
40.在一些实施例中,热塑性导热绝缘复合材料的制备在双螺杆挤出机中进行。在一些具体实施例中,热塑性导热绝缘复合材料的制备步骤包括:
41.s30.将热塑性塑料和偶联剂在转速为100~300r/min的条件下混合处理10~15min后,添加抗氧剂、分散剂、相容剂和成核剂,在转速为100~300r/min的条件下混合处理5~10min,得到混合物;
42.s40.将混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,物料经过双螺杆挤出机中熔融混合,形成热塑性聚合材料的熔体;
43.s50.将热塑性聚合材料的熔体输入到双螺杆挤出机的浸渍槽中,使连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束导热填料在浸渍槽中进行分散并与熔体充分浸润;
44.s60.将浸润了熔体的导热填料从浸渍设备的定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到热塑性导热绝缘复合材料。
45.本技术实施例第二方面提供一种热塑性导热绝缘复合材料,该热塑性导热绝缘复合材料包括:热塑性聚合材料和分布在热塑性聚合材料中的单一取向的导热填料,导热填料包括连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束。
46.本技术实施例第二方面提供的热塑性导热绝缘复合材料中,连续氮化硼纤维束和/或连续碳化硅纤维束的导热填料单一取向地分布在热塑性聚合材料中,显著提高了热塑性导热绝缘复合材料的导热性能,使得复合材料同时具有优异的导热性能、电绝缘性能、机械性等特性。
47.本技术实施例热塑性导热绝缘复合材料可通过上述实施例方法制得。
48.在一些实施例中,造粒后热塑性导热绝缘复合材料的结构示意图如附图2所示,由
于导热填料通过浸渍方式与热塑性聚合材料的熔体混合,因而使得热塑性导热绝缘复合材料中氮化硼纤维素、碳化硅纤维素等导热填料高度同向的分布在复合材料中,且由于采用的纤维素为连续型的长纤维,因而导热纤维素在复合材料中维持较长的尺寸,可进一步提高热塑性导热绝缘复合材料的导热性能。本技术实施例热塑性导热绝缘复合材料的结构示意图包括但不限于附图2所示,也可以根据实际应用需求将纤维素切割成较短的尺寸。
49.在一些实施例中,热塑性导热绝缘复合材料中包括如下重量份数的原料组分:热塑性塑料40~90份、导热填料10~60份、偶联剂0.1~2份、抗氧剂0.1~2份、分散剂1~3份、相容剂1~5份和成核剂0.1~2份。本技术实施例热塑性导热绝缘复合材料中各原料组分的配比,充分确保了热塑性导热绝缘复合材料的导热性能、电绝缘性能、耐候性、抗拉伸强度、抗冲击等综合性能。
50.为使本技术上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解,以及本技术实施例热塑性导热绝缘复合材料及其制备方法的进步性能显著的体现,以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
51.实施例1
52.一种热塑性导热绝缘复合材料,其制备包括步骤:
53.s1、预处理
54.先将8270克聚苯硫醚(pps)与偶联剂50克放入混料机,转速为300r/min下处理15min,搅拌混合均匀,得到第一混合物。
55.再将25克抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和25克抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、100克分散剂脂肪族酰胺类、500克相容剂poe接枝马来酸酐和30克成核剂5000-10000目的滑石粉倒入第一混合物中,转速为200r/min下处理10min,搅拌混合均匀,使助剂混匀均匀分散在pps中,得到第二混合物;
[0056]
s2、熔融混合
[0057]
将第二混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合,得到熔融混合物。
[0058]
s3、与连续氮化硼纤维束的混合
[0059]
挤出的熔融混合物输入到连续氮化硼纤维束浸渍设备的浸渍槽中,连续氮化硼纤维束含量控制10%,使连续氮化硼纤维束在浸渍槽中进行分散并与熔体充分浸润。
[0060]
s4、最终获得复合材料颗粒
[0061]
将浸润了熔融混合物的连续氮化硼纤维束从浸渍设备的定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到热塑性导热绝缘复合材料。
[0062]
实施例2
[0063]
一种热塑性导热绝缘复合材料,其制备包括步骤:
[0064]
s1、预处理
[0065]
先将6270克聚苯硫醚(pps)与偶联剂50克放入混料机,转速为300r/min下处理15min,搅拌混合均匀,得到第一混合物。
[0066]
再将25克抗氧剂抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、25克抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯,poe接枝马来酸酐100克分散剂脂肪族酰胺类、500克相容剂和30克成核剂5000-10000目的滑石粉倒入第一混合物中,转速为
200r/min下处理10min,搅拌混合均匀,使助剂混匀均匀分散在pps中,得到第二混合物;
[0067]
s2、熔融混合
[0068]
将第二混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合,得到熔融混合物。
[0069]
s3、与连续氮化硼纤维束的混合
[0070]
挤出的熔融混合物输入到连续氮化硼纤维束浸渍设备的浸渍槽中,连续氮化硼纤维束含量控制40%,使连续氮化硼纤维束在浸渍槽中进行分散并与熔体充分浸润。
[0071]
s4、最终获得复合材料颗粒
[0072]
将浸润了熔融混合物的连续氮化硼纤维束从浸渍设备的定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到热塑性导热绝缘复合材料。
[0073]
实施例3
[0074]
一种热塑性导热绝缘复合材料,其制备包括步骤:
[0075]
s1、预处理
[0076]
先将3270克聚苯硫醚(pps)与偶联剂50克放入混料机,转速为300r/min下处理15min,搅拌混合均匀,得到第一混合物。
[0077]
再将25克抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和25克抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、100克分散剂脂肪族酰胺类、500克相容剂poe接枝马来酸酐和30克成核剂5000-10000目的滑石粉倒入第一混合物中,转速为200r/min下处理10min,搅拌混合均匀,使助剂混匀均匀分散在pps中,得到第二混合物;
[0078]
s2、熔融混合
[0079]
将第二混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合,得到熔融混合物。
[0080]
s3、与连续氮化硼纤维束的混合
[0081]
挤出的熔融混合物输入到连续氮化硼纤维束浸渍设备的浸渍槽中,连续氮化硼纤维束含量控制60%,使连续氮化硼纤维束在浸渍槽中进行分散并与熔体充分浸润。
[0082]
s4、最终获得复合材料颗粒
[0083]
将浸润了熔融混合物的连续氮化硼纤维束从浸渍设备的定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到热塑性导热绝缘复合材料。
[0084]
实施例4
[0085]
一种热塑性导热绝缘复合材料,其制备包括步骤:
[0086]
s1、预处理
[0087]
先将8770克聚苯硫醚(pps)与偶联剂50克放入混料机,转速为300r/min下处理15min,搅拌混合均匀,得到第一混合物。
[0088]
再将25克抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和25克抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、100克分散剂脂肪族酰胺类、500克相容剂poe接枝马来酸酐和30克成核剂5000-10000目的滑石粉倒入第一混合物中,转速为200r/min下处理10min,搅拌混合均匀,使助剂混匀均匀分散在pps中,得到第二混合物;
[0089]
s2、熔融混合
[0090]
将第二混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,然后物料经过双螺杆挤出机
中熔融混合,得到熔融混合物。
[0091]
s3、与连续氮化硼纤维束的混合
[0092]
挤出的熔融混合物输入到连续氮化硼纤维束浸渍设备的浸渍槽中,连续氮化硼纤维束含量控制5%,使连续氮化硼纤维束在浸渍槽中进行分散并与熔体充分浸润。
[0093]
s4、最终获得复合材料颗粒
[0094]
将浸润了熔融混合物的连续氮化硼纤维束从浸渍设备的定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到热塑性导热绝缘复合材料。
[0095]
对比例1
[0096]
一种聚合物复合材料,其制备包括步骤:
[0097]
s1、预处理
[0098]
先将9270克聚苯硫醚(pps)与偶联剂50克放入混料机,转速为300r/min下处理15min,搅拌混合均匀,得到第一混合物。
[0099]
再将25克抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和25克抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、100克分散剂脂肪族酰胺类、500克相容剂poe接枝马来酸酐和30克成核剂5000-10000目的滑石粉倒入第一混合物中,转速为200r/min下处理10min,搅拌混合均匀,使助剂混匀均匀分散在pps中,得到第二混合物;
[0100]
s2、熔融混合
[0101]
将第二混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合,得到熔融混合物。
[0102]
s4、最终获得复合材料颗粒
[0103]
将熔融混合物通过定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到聚合物复合材料。
[0104]
对比例2
[0105]
一种热塑性导热绝缘复合材料,其制备包括步骤:
[0106]
s1、预处理
[0107]
先将8270克聚苯硫醚(pps)与偶联剂50克放入混料机,转速为300r/min下处理15min,搅拌混合均匀,得到第一混合物。
[0108]
再将25克抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和25克抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、100克分散剂脂肪族酰胺类、500克相容剂poe接枝马来酸酐和30克成核剂5000-10000目的滑石粉倒入第一混合物中,转速为200r/min下处理10min,搅拌混合均匀,使助剂混匀均匀分散在pps中,得到第二混合物;
[0109]
s2、熔融混合
[0110]
将第二混合物放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中,氮化硼粉末放入侧位料的下料口,其中氮化硼粉末的含量控制10%,然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合,得到熔融混合物。
[0111]
s3、最终获得复合材料颗粒
[0112]
将熔融混合物通过定型口模以恒定的移动速度牵出,再经水槽冷却、经风干切粒,得到热塑性导热绝缘复合材料。
[0113]
进一步的,为了验证本技术实施例的进步性,对实施例1~4和对比例1~2制备的
复合材料的密度、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、热导率、介电常数等性能分别进行测试:
[0114]
测量密度的设备为astm d792;
[0115]
测量拉伸强度的设备为astm d638;
[0116]
测量弯曲强度的设备为astm d790;
[0117]
测量弯曲模量的设备为astm d790;
[0118]
测量冲击强的设备为astm d256;
[0119]
测量热导率的设备为astm-c177。
[0120]
测试结果如下表1所示:
[0121]
表1
[0122][0123][0124]
由上述测试结果可知,本技术实施例1~4制备的包含连续氮化硼纤维束的热塑性导热绝缘复合材料,不但具有高介电常数,电绝缘性能优异,而且均表现出较高的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、热导率、介电常数等综合性能。说明,本技术实施例1~4经过双螺杆工艺使连续氮化硼纤维在熔融混合物中均匀分散,在复合材料中形成取向单一,高度同向的网络,显著提高了复合材料的导热性、电绝缘等性能。其中,实施例4连续氮化硼纤维束的含量仅为5%,复合材料的性能低于实施例1~3,说明复合材料中连续氮化硼纤维束的含量为10~60%时,更有利于提高复合材料的导热、机械、导电等性能。
[0125]
然而,当对比例1中不含连续氮化硼纤维束时,制备的复合材料热导率为0,其他机械性能也显著低于实施例1~4。对比例2中添加氮化硼粉末制备的复合材料,其导热性能、机械性能、导电性能等性能也低于本技术实施例1~4制备的热塑性导热绝缘复合材料。
[0126]
以上所述仅为本技术的较佳实施例而已,并不用以限制本技术,凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本技术的保护范围之内。