1.本发明属于废旧锂电池的回收在利用，涉及一种从废旧锂电池中水浸出锂的方法。


背景技术：

2.锂是一种重要的化工原料，在高端产业中具有不可替代的作用，作为一种新兴产品在能源领域发挥独特作用。锂离子电池因其强大的特性在消费电子、电动汽车和可再生能源存储等方面占据主导地位，为减少全球温室气体的排放，电动汽车的快速增加势在必行，对锂的需求也日益增强，另外爆炸性锂离子电池增长的需求正在产生大量的废旧电池，而这些电池中里面存在大量有价值的金属，例如锂，另外由于锂的供应来源分布不均，使得锂成为一种战略金属，从而具有很高的回收价值。
3.近期从锂的各种资源中提取锂成为各类学者研究的热点，从废旧锂电池中提取锂也得到了大家的空前关注，另外废旧锂电池中其锂资源的丰度高于其天然矿石中的含量回收价值很大。因此从废旧锂电池中提取锂将拥有广阔的发展空间，不仅可以缓解锂资源的供应不足，还可以节约成本，发展循环经济和节约经济，又可以减少对自然生态环境的破坏，从而提高废旧锂电池的工业价值；目前从废旧锂电池中提锂困难且不经济，本发明旨在提高锂浸出率的同时降低节约成本。


技术实现要素：

4.为了达到上述目的，本发明是这样实现的，一种从废旧锂电池中水浸出提锂的方法，该方法包含以下步骤：
5.(1)称取天然石墨粉和废镍钴锰酸锂正极材料，其中，天然石墨粉含量为23％～38％，放入行星球磨机中，进行球磨混合得到混合料。
6.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧，焙烧气氛为惰性气体，焙烧完以后随炉冷却至室温，得到焙烧产品。
7.(3)浸出工艺：将焙烧完的产品用去离子水和磁力搅拌器进行水浸，随后抽滤洗涤得到锂的浸出液。
8.优选地，本发明步骤(1)中球磨的时间为1～2h，球磨转速为100～150r/min。
9.优选地，本发明步骤(1)中所述天然石墨粉的粒径为200～400目。
10.优选地，本发明步骤(2)中焙烧条件为：以5～10℃/min的升温速率升温至650℃～700℃，并保温1～2h，氩气其流量为2～5l/min。
11.优选地，本发明步骤(3)中，磁力搅拌器转速为200～300r/min，固液比为1:50～1:100，g/ml，水浸温度为20～30℃，水浸时间为2～3h。
12.上述的从废旧锂电池中水浸出锂的方法，其中步骤(2)的烧结过程中将经过还原焙烧废镍钴锰酸锂中的锂转化为水溶性碳酸锂。
13.本发明的有益效果：
14.(1)本发明提出从废旧锂电池中水浸出提锂的方法，废旧锂电池中其锂金属资源的丰度高于其天然锂矿石中的含量，从废旧锂电提取锂具有较为广阔的研究前景。
15.(2)本发明中使用火法和湿法相融合的方法从废旧锂电池中提取锂，不仅改善了火法冶金技术因处理温度较高导致锂流失和湿法冶金技术回收锂困难且不经济等的不足，同时避免使用化学试剂不会产生二次污染，节约了回收成本，实现了锂的高效浸出回收。
16.(3)本发明中使用的石墨粉具有将废锂电池正极材料转化为金属元素或金属氧化物的优异能力，在实现锂的高效选择性浸出的同时，降低其他金属元素的化合价，有利于后续其他金属的回收，从而实现co、ni、mn、li的高效回收，提高了废旧锂电池的利用价值，避免了废旧锂电池对环境造成的污染变废为宝。
具体实施方式
17.下面结结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
18.实施例1
19.一种从废旧锂电池中水浸出锂的方法，具体包括以下步骤：
20.(1)称取0.84g的天然石墨粉与2.16g的废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中进行球磨混合得到混合料，其中球磨时间为2h，所用天然石墨粉为200目。
21.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧，焙烧气氛为氩气，氩气气流量为2l/min，以5℃/min的升温速率升温至650℃，氩气其流量为3l/min，并保温1h，焙烧完以后随炉冷却至室温，得到焙烧产品，在这个工艺中，天然石墨粉主要其还原作用，将镍钴锰酸锂中的锂转化为水溶性碳酸锂。
22.(3)将焙烧完的产品用去离子水用磁力搅拌器进行水浸，随后抽滤洗涤得到锂的浸出液，其中，磁力搅拌器转速为300r/min，固液比为1:100(g/ml)，水浸温度为25℃，水浸时间为2h。
23.定量分析：将步骤(3)中得到的浸出液用等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率，上述的从废旧锂电池中浸出锂的方法，其锂的浸出率达91.17％。
24.实施例2
25.(1)称取0.69g的天然石墨粉和2.31g废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中，进行球磨混合得到均匀混合料。
26.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧，焙烧气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升至至650℃并保温1h，氩气其流量为3l/min，焙烧完以后随炉冷却至室温得到焙烧产品。
27.(3)将焙烧完的产品用去离子水以固液比为1:100(g/ml)用磁力搅拌器进行水浸搅拌速度为300r/min，水浸温度为25℃，浸出时间为2h随后抽滤洗涤得到锂的浸出。
28.将步骤(3)中得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率达90.07％。
29.实施例2
30.(1)称取0.99g的天然石墨粉和2.01g废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中进行球磨混合得到均匀混合料。
31.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧，焙烧气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升至至650℃并保温1h，氩气其流量为3l/min，焙烧完以后随炉冷却至室温得到焙烧产品。
32.(3)将焙烧完的产品用去离子水以固液比为1:90(g/ml)用磁力搅拌器进行水浸搅拌速度为300r/min，水浸温度为25℃，浸出时间为2h随后抽滤洗涤得到锂的浸出。
33.将步骤(3)中得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率达91.68％。
34.实施例3
35.(1)称取1.14g的天然石墨粉和1.86g废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中进行球磨混合得到混合料。
36.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧；焙烧气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升至至650℃并保温1h，氩气其流量为3l/min，焙烧完以后随炉冷却至室温得到焙烧产品。
37.(3)将焙烧完的产品用去离子水以固液比为1:80(g/ml)用磁力搅拌器进行水浸搅拌速度为250r/min，水浸温度为25℃，浸出时间为2h随后抽滤洗涤得到锂的浸出。
38.将步骤(3)中得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率达92.18％。
39.实施例4
40.(1)称取0.84g的天然石墨粉和2.16g废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中进行球磨混合得到均匀混合料。
41.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧；焙烧气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升至至700℃并保温1h，氩气其流量为2l/min，焙烧完以后随炉冷却至室温得到焙烧产品。
42.(3)将焙烧完的产品用去离子水以固液比为1:60(g/ml)用磁力搅拌器进行水浸搅拌速度为280r/min，水浸温度为25℃，浸出时间为2h随后抽滤洗涤得到锂的浸出。
43.将步骤(3)中得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率达91.86％。
44.实施例5
45.(1)称取0.99g的天然石墨粉和2.01g废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中进行球磨混合得到均匀混合料。
46.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧，焙烧气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升至至700℃并保温2h，氩气其流量为5l/min，焙烧完以后随炉冷却至室温得到焙烧产品。
47.(3)将焙烧完的产品用去离子水以固液比为1:50(g/ml)用磁力搅拌器进行水浸搅拌速度为300r/min，水浸温度为25℃，浸出时间为2h随后抽滤洗涤得到锂的浸出。
48.将步骤(3)中得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率达90.28％。
49.对比实施例6
50.(1)称取3.00g废镍钴锰酸锂正极材料放入行星球磨机中进行球磨混合得到均匀
混合料。
51.(2)将混合料放入气氛箱式实验炉中进行还原焙烧；焙烧气氛为氩气，以5℃/min的升温速率升至至650℃并保温1h，焙烧完以后随炉冷却至室温得到焙烧产品。
52.(3)将焙烧完的产品用去离子水以固液比为1:100(g/ml)用磁力搅拌器进行水浸搅拌速度为300r/min，浸出时间为2h随后抽滤洗涤得到锂的浸出液。
53.将步骤(3)中得到的浸出液用电感耦合等离子发射光谱仪测定锂的含量，最后计算锂的浸出率仅为1.21％。