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1.本发明涉及路面修补材料技术领域，具体涉及一种高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶。


背景技术：

2.石油沥青是具有明显的温度敏感性，高温易变软、低温易变脆，因此沥青路面在北方地区的冬季易发生开裂，出现永久性路面裂缝。在雨季来临或冰雪融化时，水会通过裂缝渗透到路面的基层中，导致路面基层被破坏，从而缩短沥青路面的使用寿命。采用普通沥青或常规改性沥青对沥青路面裂缝进行修补时，由于沥青软化点第，高温易出现泛油及被车辆带走的现象，低温时沥青又会变脆、脱落，难以经受裂缝低温扩张的应力，因此易发生开裂。
3.灌封胶是专用于沥青路面裂缝修补的材料，具有优异的高、低温性能和弹性恢复性能，能够经受裂缝伸缩带来的应变，延长修补使用寿命。专利cn103571212b公开了一种沥青路面灌封胶，由相容剂、改性剂、稳定剂和基质沥青组成，相容剂为高芳香酚含量的减二线抽出油、减三线抽出油或其混合物，改性剂选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(sbs)、橡胶粉和丁苯橡胶中的至少一种，稳定剂为无机硫、有机硫化剂与橡胶粉的混合物；制得的灌封胶具有高的软化点、高的低温拉伸率和适当的弹性恢复率。本发明基于进一步优化灌封胶使用性能的目的，对现有灌封胶进行了配方改进，并制得了使用性能更加的高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题在于提供一种高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶，以改性环氧大豆油替代石油馏分作为相容剂，更好地改善sbs和沥青的相容性，进而优化灌封胶的使用性能。
5.本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
6.高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶，由以下重量份数的原料制成：
7.石油沥青100份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物5-30份、相容剂1-10份、稳定剂0.5-5份；
8.所述相容剂为改性环氧大豆油，其制备方法为：先将环氧大豆油预热，再加入1-苯基-5-羟基吡唑，滴加浓硫酸，加热反应，反应结束后加水萃取，油相减压蒸馏回收未反应的环氧大豆油，蒸馏剩余物即为改性环氧大豆油。
9.所述环氧大豆油、1-苯基-5-羟基吡唑的摩尔比为100:20-40。
10.所述浓硫酸为98％浓硫酸，用量为环氧大豆油和1-苯基-5-羟基吡总质量的1-5％。
11.所述预热温度为50-70℃。
12.所述反应温度为80-100℃。
13.所述石油沥青为60#石油沥青、70#石油沥青、90#石油沥青、100#石油沥青、110#石油沥青中的至少一种。
14.所述稳定剂为无机硫、有机硫中的一种或两种的混合物。
15.上述高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶的制备方法为：先将石油沥青加热至完全流动，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和相容剂，并转入高速剪切机中处理，然后加入稳定剂，继续剪切处理，最后转入高速混合机中处理，得到灌缝胶。
16.当石油沥青和sbs共混时，由于结构和物理特性不同，两者存在相容性问题，因此需要通过添加相容剂来促进沥青和sbs的共混相容，从而更好地利用sbs对石油沥青进行改性。目前通常以石油馏分作为相容剂，但石油馏分在常温下呈液态，因此将其作为相容剂而大量添加到灌封胶后会影响灌缝胶的固化性能。针对这一问题，本发明选用了改性环氧大豆油作为相容剂，在低添加量的条件下即可对石油沥青和sbs发挥良好的相容作用，并且环氧大豆油的来源广泛，经简单的化学改性后即可制得改性环氧大豆油，相比石油馏分来说，在相同添加量下更有利于提高灌缝胶的使用性能。
17.上述技术方案采用sbs对石油沥青进行改性，其中相容剂的作用是软化溶胀石油沥青，稳定剂的作用是网状化合使sbs与石油沥青生成sbs-石油沥青接枝物。本发明还添加了改性萜烯树脂作为灌缝胶的组分，进一步优化了灌缝胶的使用性能。
18.本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
19.高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶，由以下重量份数的原料制成：
20.石油沥青100份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物5-30份、相容剂1-10份、稳定剂0.5-5份、改性萜烯树脂1-10份；
21.所述相容剂为改性环氧大豆油，其制备方法为：先将环氧大豆油预热，再加入1-苯基-5-羟基吡唑，滴加浓硫酸，加热反应，反应结束后加水萃取，油相减压蒸馏回收未反应的环氧大豆油，蒸馏剩余物即为改性环氧大豆油；
22.所述改性萜烯树脂是以β-蒎烯和乙烯基吡啶作为单体经聚合反应制得，β-蒎烯用量占单体总量的60-80％，乙烯基吡啶用量占单体总量的20-40％。
23.所述环氧大豆油、1-苯基-5-羟基吡唑的摩尔比为100:20-40。
24.所述浓硫酸为98％浓硫酸，用量为环氧大豆油和1-苯基-5-羟基吡总质量的1-5％。
25.所述预热温度为50-70℃。
26.所述反应温度为80-100℃。
27.所述石油沥青为60#石油沥青、70#石油沥青、90#石油沥青、100#石油沥青、110#石油沥青中的至少一种。
28.所述稳定剂为无机硫、有机硫中的一种或两种的混合物。
29.上述高弹性恢复率耐低温型沥青路面灌缝胶的制备方法为：先将石油沥青加热至完全流动，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和相容剂，并转入高速剪切机中处理，然后加入稳定剂和改性萜烯树脂，继续剪切处理，最后转入高速混合机中处理，得到灌缝胶。
30.本发明的有益效果是：本发明以改性环氧大豆油作为相容剂，在稳定剂的协助下，利用sbs对石油沥青进行改性处理，得到新型沥青路面灌缝胶；所制灌缝胶的施工性能好，
不含挥发溶剂，固化时基本不收缩，固化后粘接强度高，能够经受裂缝伸缩带来的应变，并具有良好的防水性和抗腐蚀性，从而有效延长沥青路面的使用寿命；同时耐低温性好，在低温环境下不会发生开裂问题，弹性恢复率高，对沥青路面裂缝的修补效果好。
具体实施方式：
31.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
32.90#石油沥青来自邢台市建隆沥青销售有限公司，萜烯树脂来自广州松宝化工有限公司，sbs来自余姚市塑和塑料有限公司ktr-101，环氧大豆油来自江苏盛凯增塑剂科技有限公司，硫粉来自北京浩克科技有限公司，减三线抽出油来自中海沥青股份有限公司。
33.实施例1
34.相容剂的制备：先将100g环氧大豆油预热至55℃，再加入32g 1-苯基-5-羟基吡唑，滴加2.5g 98％浓硫酸，加热至85℃反应5h，反应结束后加水萃取，油相减压蒸馏回收未反应的环氧大豆油，蒸馏剩余物即为改性环氧大豆油。
35.灌缝胶的制备：先将100g 90#石油沥青加热至180℃完全流动，再加入25g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和10g上述所制相容剂，并转入高速剪切机中处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，然后加入0.85g硫粉，继续剪切处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，最后转入高速混合机中处理，混合转速为1000r/min，混合时间为30min，得到灌缝胶。
36.实施例2
37.实施例2与实施例1的不同之处是将相容剂的用量替换为8g。
38.相容剂的制备：先将100g环氧大豆油预热至55℃，再加入32g 1-苯基-5-羟基吡唑，滴加2.5g 98％浓硫酸，加热至85℃反应5h，反应结束后加水萃取，油相减压蒸馏回收未反应的环氧大豆油，蒸馏剩余物即为改性环氧大豆油。
39.灌缝胶的制备：先将100g 90#石油沥青加热至180℃完全流动，再加入25g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和8g上述所制相容剂，并转入高速剪切机中处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，然后加入0.85g硫粉，继续剪切处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，最后转入高速混合机中处理，混合转速为1000r/min，混合时间为30min，得到灌缝胶。
40.实施例3
41.实施例3与实施例1的不同之处是添加了5g自制的改性萜烯树脂。
42.改性萜烯树脂的制备：向甲苯中加入6.5gβ-蒎烯和3.5g乙烯基吡啶，溶解完全后加入0.5g无水氯化铝，加热至70℃反应5h，反应结束后加水终止反应，过滤，有机相水洗至中性，减压蒸馏回收甲苯，得到改性萜烯树脂。
43.相容剂的制备：先将100g环氧大豆油预热至55℃，再加入32g 1-苯基-5-羟基吡唑，滴加2.5g 98％浓硫酸，加热至85℃反应5h，反应结束后加水萃取，油相减压蒸馏回收未反应的环氧大豆油，蒸馏剩余物即为改性环氧大豆油。
44.灌缝胶的制备：先将100g 90#石油沥青加热至180℃完全流动，再加入25g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和10g上述所制相容剂，并转入高速剪切机中处理，剪切温度为
180℃，剪切时间为30min，然后加入0.85g硫粉和5g上述所制改性萜烯树脂，继续剪切处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，最后转入高速混合机中处理，混合转速为1000r/min，混合时间为30min，得到灌缝胶。
45.对比例1
46.对比例1与实施例1的不同之处是以减三线抽出油替代改性环氧大豆油作为相容剂。
47.灌缝胶的制备：先将100g 90#石油沥青加热至180℃完全流动，再加入25g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和10g减三线抽出油，并转入高速剪切机中处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，然后加入0.85g硫粉，继续剪切处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，最后转入高速混合机中处理，混合转速为1000r/min，混合时间为30min，得到灌缝胶。
48.对比例2
49.对比例2与实施例3的不同之处是萜烯树脂替代自制的改性萜烯树脂。
50.相容剂的制备：先将100g环氧大豆油预热至55℃，再加入32g 1-苯基-5-羟基吡唑，滴加2.5g 98％浓硫酸，加热至85℃反应5h，反应结束后加水萃取，油相减压蒸馏回收未反应的环氧大豆油，蒸馏剩余物即为改性环氧大豆油。
51.灌缝胶的制备：先将100g 90#石油沥青加热至180℃完全流动，再加入25g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和10g上述所制相容剂，并转入高速剪切机中处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，然后加入0.85g硫粉和5g萜烯树脂，继续剪切处理，剪切温度为180℃，剪切时间为30min，最后转入高速混合机中处理，混合转速为1000r/min，混合时间为30min，得到灌缝胶。
52.按照jt/t 740-2009测定上述实施例和对比例所制灌缝胶的使用性能，结果见表1。
53.表1
54.项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2软化点/℃8995919793弹性恢复率/％6662685760锥入度/0.1mm8271786275流动值/mm1.510.731.140.450.96-20℃低温拉伸通过通过通过通过通过
55.从表1可以看出，实施例1-3所制灌缝胶均满足jt/t 740-2009的规范要求，并且由于以减三线抽出油作为相容剂的灌缝胶。
56.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。