1.本发明涉及一种实验室用的催化裂化反应装置。


背景技术：

2.催化裂化是在催化剂存在的条件下对石油烃进行裂解以生产低碳烯烃的技术，由于原料来源广、烯烃产品结构易调整、能耗低以及二氧化碳排放少等优点，近年来，催化裂解技术取得了较快的发展。特别地，随着原料的多元化，充分利用资源，灵活调变产品，提高炼厂经济效益，是催化裂化技术的主要方向。围绕该技术的工艺开发、催化剂的研制，或是不同原料油、催化剂的筛选评价，都离不开实验室小型评价装置。
3.目前，应用于催化裂化的实验装置主要有循环流化床、固定流化床和固定床，固定流化床装置因其结构简单、操作弹性好、床层等温、传热效率高等优点被广泛应用于催化裂化实验研究，而固定流化床反应器是该类型实验装置的核心设备。
4.现有技术中，常用的固定流化床反应器的结构如图1所示。该反应器自上而下由法兰盘、柱状的沉降段、圆锥状的反应段构成。此外，在该反应器内部设有进料管线、热电偶套管、反应油气过滤管等构件。由图1可以看出，进料管线、热电偶套管、过滤管均通过法兰盘固定在反应器顶部，且其进料管线自上而下地沿中心轴线插入反应器中，其插入深度一般为反应器垂直高度的1/2以上。尽管该反应器具有结构简单、操作弹性好等特点，但由于受到进料方式的限制，原料油的实际预热温度往往偏离试验所要求的预热温度，而接近于反应器内部温度，导致过度热裂化使得干气和焦炭的产量增大。此外，原料油的雾化效果也不够理想，尤其是当原料油中538℃以上馏分含量较高时，试验得到的焦炭产率远大于工业生产数据，试验数据的可比性将受到影响。
5.us 6069012公开了一种改进的固定流化床反应器，该反应器的沉降段和反应段均呈圆柱状，固定流化床反应器可以通过调节进料喷嘴高度实现对反应时间的调整。此外，反应器底部增设流化气体喷嘴以改善催化剂的流化状态。但该反应器的构型使得该反应器的装剂量有限，当催化剂量增加时，流化质量迅速下降。
6.此外，cn 2512495y、cn 201064712y、cn 202438304u等专利技术均是在图1所示的常规的固定流化床反应器构型的基础上作了部分改进，以适应不同的工艺。例如，cn 201064712y公开了一种用于实验研究的固定流化床反应器，所述沉降段自上而下由圆台状的沉降段i a和圆柱状的沉降段i b组成，可缩短反应中间产物在催化剂稀相段的共存时间，有效地缩短了小分子烯烃之间的缩聚反应。
7.cn104056581a、cn104056580a、cn104549071a专利技术主要针对以轻质烃类为原料的固定流化床反应器，对进料方式和反应器的构型进行调整，以适宜轻质原料油、大剂油比，长反应时间的要求。
8.cn201042664y采用类似的进料系统，同时采用锥型反应器，并增设了分布板，在一定程度上改善了在高温高线速下流化质量下降的缺点。但该反应器的分布板位于床层内部，极易引起烃类原料在分布板上结焦，并延长再生时间并增大卸剂难度。
9.综上所述，现有技术的实验室催化裂化反应器存在反应器内气体分布不均匀、改善气体分布内构件复杂、容易引起结焦而影响最终的产物分布。同时存在操作条件变化对反应器内部流化状态以及场分布影响大，产品分布与操作条件变化规律性和重复性差的问题，不适用于多种原料多条件的催化裂化反应，且不能准确反应催化剂的反应性能。


技术实现要素：

10.本发明提供了一种实验室催化裂化反应器，该反应器的首要目的就是改善反应器内气体与催化剂的接触，提供均匀的气固分布和场分布，以准确的控制油气与催化剂的接触时间，准确反应催化剂性能。
11.本发明实验室催化裂化反应器主要包括顶部密封结构5、反应器主体10、产品出口管7、过滤管4、顶部流化管3、催化剂装卸剂口9，原料注射管2和分布板1。
12.本发明实验室催化裂化反应器，为了对从反应器底部进入的气体进行预分布，优化反应器内的气体及催化剂分布，在反应器主体10的反应段ii和预分布段i的连接处设置分布板1。为了使流化气体穿过分布板1后具有较均匀的气速径向分布，在反应器反应段ii的密相床层内形成类似平推流的流化状态，防止气体沿床层中心的原料注射管2的外壁快速穿过床层，以及在床层底部形成稀相的空穴，造成油剂接触不均匀的状况，分布板1的中心厚、边缘薄、上表面为平面，分布板1的厚度随半径的增加沿椭圆弧的轨迹而逐渐减小。其中，椭圆弧的长轴与短轴的比为4～10:1，优选为4.5～8.5:1；椭圆弧角度为60～110
°
，优选为75～105
°
。为了安装顶部流化管3，并准确的控制顶部流化管3的安装高度，防止分布板1以上床层的催化剂颗粒从分布板1的中心开孔内泄露到预分布段i内，分布板1的中心设置圆柱状中心孔，可以使顶部流化管3穿过中心开孔，使得顶部流化管3的末端位于预分布段i内。分布板1的材质没有特别限制，优选的，分布板1采用氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷材料制得，气孔率为15～55％，更优选为35～44％。
13.本发明的另一目的是在改善催化剂床层流态化的同时，有效且准确控制反应温度，减少原料在原料注射管2内过渡热裂解。
14.为了实现该目的，本发明实验室催化裂化反应器的顶部流化管3贯穿于原料注射管2内，通过流化气体温度的调整，使得原料维持在较理想的温度区间，避免过度裂化或在高温下生焦。顶部流化管3穿过分布板1，在定位器11的作用下固定，并进入预分布段ⅰ顶部。顶部流化管3贯穿于原料注射管2内，顶部流化管3的直径不大于分布板中心开孔的直径。
15.本发明实验室催化裂化反应器，为了准确的控制原料注射管2的安装高度，精准控制油剂接触时间，防止分布板1以上床层内催化剂颗粒从分布板1的中心开孔内泄露到预分布段i内；另一个作用是改变从原料注射管2流出油气的方向，防止在分布板1与顶部流化管3的连接处形成死角，存在床层死体积。为实现上述目的，在顶部流化管3下部设置流化管定位器11，流化管定位器11的截面呈斜边为椭圆弧的直角三角形，流化管定位器11的高度确保流化管定位器11的下边缘与分布板1的上表面紧密接触。
16.本发明在改善催化剂床层流态化、有效且准确控制反应温度、减少原料在原料注射管内过渡热裂解的同时，还有一个目的是提高装置的适用性，以适用于多种单一原料及其混合原料的反应。
17.为了实现上述目的，以扩大装置对原料的适用性，特别是防止以重质烃类混合物
为原料时进油管内的结焦堵塞，本发明实验室催化裂化反应器采用顶部进料的进料方式。原料注射管2在进料管固定管8的固定下，从反应器顶部，沿中心轴线进入反应段ⅱ，原料注射管2的高度确保原料主入口位于催化剂床层内，原料注射管2有几种不同的高度，与相应的油剂接触时间对应，可以根据实验条件中对油剂接触时间的要求选择和更换原料注射管，在不影响催化剂床层流动状态、重时空速以及剂油比的条件下，调变油剂接触时间，可以灵活更换，以满足不同的实验条件。
18.本发明公开的实验室催化裂化反应器，如图2所示，反应器主体横截面积为圆形，沉降段iii为圆柱状，反应段ii和预分布段i自上而下逐渐缩小，所述反应器预分布段ⅰ侧壁与纵向轴线的夹角α不小于反应段ⅱ侧壁与纵向轴线的夹角β。
19.本发明实验室催化裂化反应器，催化剂装卸剂口9的安装位置无特殊要求，现有技术的各种安装位置均可实现本发明的目的，例如，可以安装在顶部密封结构5上，也可以安装在沉降段ⅲ的侧壁。
20.本发明实验室催化裂化反应器，所述滤管固定管6位于所述反应器上部；过滤管固定在滤管固定管6内。本发明对于过滤管4的材质、规格和数量无特别限制，该领域惯用的过滤管均能实现本发明的目的，所述产品出口管7与滤管固定管6相连。
21.本发明实验室催化裂化反应器对所处理的催化剂品种没有限制，任何催化裂化领域常用固体颗粒催化剂均适用于本发明，例如，含或不含稀土的y型、hy型或usy型沸石、β沸石、zsm-5沸石或其他具有五元环结构的高硅沸石的催化剂均可采用本发明所述的反应器进行处理，并且处理的催化剂可以是两种或两种以上催化剂的混合物。
22.本发明实验室催化裂化反应器对所处理的原料油的品种没有限制，任何石油化工领域常用的烃类混合物均适用于本发明，优选情况下为减压蜡油、渣油、催化柴油，粗石脑油、页岩油、生物柴油等，也可处理两种或两种以上原料油的混合物。
23.本发明实验室催化裂化反应器，通过在预分布段i内增加分布板1，改进原料注射器2的构型、尺寸及进料方式，使得该反应器在应用于催化裂化反应时显现出床层线速稳定、油剂接触充分，反应温度、油剂接触时间精确控制等特点，而有利于改善产物分布，提高目标产物的收率；同时可以通过更换不同尺寸的原料注射器，灵活调变油剂接触时间，便于催化裂化工艺的开发和优化。
附图说明
24.图1是现有技术中一种常用的实验室固定流化床反应器的结构示意图；
25.图2是本发明的一种具体实施方式的实验室催化裂化反应器的结构示意图；
26.图3是本发明的一种具体实施方式的实验室催化裂化反应器的分布板与原料注射管的局部示意图；
27.图4是专利cn201042664y所述一种实验室固定流化床反应器的结构示意图。
28.其中，附图标记：
29.1-分布板；2-原料注射管；3-顶部流化管；4-过滤管；5-法兰顶盖；6-滤管固定管；7-产品出口管；8-进料管固定管；9-催化剂装卸剂口；10-反应器主体；11-流化管定位器；
30.i-预分布段；ii-反应段；iii-沉降段；
31.α-预分布段夹角；β-反应段夹角。
具体实施方式
32.以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
33.按照本发明，如图2所示，一种实验室催化裂化反应器，该反应器包括顶部密封结构法兰顶盖5、反应器主体10、产品出口管7、过滤管4、顶部流化管3、催化剂装卸剂口9，原料注射管2、分布板1。反应器主体10自上而下包括：沉降段ⅲ、反应段ⅱ和预分布段ⅰ；所述的分布板1位于预分布段ⅰ和反应段ⅱ的连接处，分布板1中心厚、边缘薄，分布板厚度随半径的增大而减小；原料注射管2自法兰顶盖5沿中心轴线进入反应段ⅱ，原料注射管2有几种不同尺寸以满足不同的实验条件。顶部流化管3穿过原料注射管2内，穿过分布板1，在顶部流化管3下部定位器12的作用下固定，并进入预分布段ⅰ；催化剂装卸剂口9位于沉降段ⅲ的侧壁；过滤管4设置在沉降段ⅲ内，过滤管4通过滤管固定管6固定在法兰顶盖5上；产品出口管7与过滤管固定管6相连。
34.下面参照图2，对本发明的一种优选实施方式的实验室催化裂化反应器的工作过程进行详细地描述。
35.催化剂在经催化剂装卸剂口9，加入该实验室催化裂化反应器中，然后密封催化剂装卸剂口9。流化介质(选自空气、水蒸气、氮气或氦气的一种或几种的混合气)自顶部流化管3进入反应器，在预分布段i内改变方向，在分布板1的分散作用下对催化剂进行流化。待催化剂床层压降稳定后，将一种或多种烃类原料油与流化气体的混合物从原料注射管2注入反应器中，与处于流化状态的催化剂接触，并在指定操作条件下进行催化裂化反应。
36.为了改善催化剂的流动状态，在预分布段i内改变方向，流化气体经分布板1的分散作用后，在反应段ii形成速度径向分布均匀的催化剂密相床层；为了精准的控制油剂的接触时间以及反应温度，烃类原料油与流化气体的混合物经原料注射管2进入反应段ii，与密相床层内的催化剂颗粒接触，同时与流化气体混合。在原料油气及流化气体自下而上的运动过程中，经过反应段ii，气体速度降低，在催化剂密相床层的顶端形成返混，部分催化剂被夹带至沉降段，随着气速的进一步降低，被夹带的大部分催化剂返回反应段的密相床层，气体经过过滤管4过滤后，经产品出口管7排出，排出的气流经后续产品回收系统进行收集和计量。
37.反应完之后的催化剂可用汽提介质(例如水蒸气、氮气或氦气)进行汽提，汽提介质和所汽提出的产物经过过滤管4过滤后，经产品出口管7排出，并进行收集和计量。之后，与顶部流化管3和原料注射管2流出的氧气、空气或含有氧的混合气体进行催化剂烧焦再生操作。催化剂烧焦结束后，可循环上述步骤的反应。
38.下面通过实施例进一步说明本发明提供的反应器及其使用方法，但本发明并不因此受到任何限制。
39.对比例1
40.本对比例采用实验室常规使用的小型固定流化床装置(ffb)为反应设备，其反应器的构型如图1所示。
41.所用原料油为大庆原油的混合重质油，其性质见表1。选取经过预处理的lbo工业平衡剂200g进行催化裂化反应实验，催化剂的物化性质见表2。催化裂化反应的条件为：反应温度530℃、剂油比5、空速8h-1
、雾化蒸汽(占原料的重量百分比)6.6wt％，通过调整进料
速度和流化气体的量，将油剂接触时间设定到为2.5s。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过co2在线分析仪测量烟气中co2的含量，得出焦炭产量，分析结果如表3所示。
42.对比例2
43.本对比例用于说明本发明提供的实验室催化裂化反应器分布板及其流化管在改善催化剂分布上的作用。
44.按照图4所示专利cn201042664y所述的固定流化床反应器构型加工固定流化床反应器，操作条件与对比例1相同，分析结果如表3所示。
45.实施例1
46.本实施例用于说明本发明提供的实验室催化裂化反应器分布板及其流化管在改善催化剂分布上的作用。
47.按照图2所示的反应器构型制备实验室催化裂化反应器，分布板1在反应段ii和预分布段i的连接处，分布板1的中心厚、边缘薄，上表面为平面，分布板1的厚度随半径的增加沿椭圆弧的轨迹而逐渐减小，分布板1的中心设置圆柱状中心孔。分布板1采用氧化铝陶瓷气孔率为40％；该反应器采用顶部进料的进料方式，原料注射管2从反应器顶部，沿反应器的中心轴线进入反应器的反应段ii，原料注射管2的高度与对比例1相同。顶部流化管3穿过原料注射管2，通过分布板1的中心开孔进入预分布段i，在流化管定位器11的作用下固定，并进入预分布段ⅰ。顶部流化管3的直径确保与分布板1紧密接触，防止催化剂的泄露；流化管定位器11的截面呈斜边为椭圆弧的直角三角形。
48.操作条件与对比例1相同，分析结果如表3所示。
49.实施例2
50.本实施例用于说明本发明提供的实验室催化裂化反应器通过改变进料管高度调节反应接触时间的作用。
51.按照图2所示的反应器构型制备实验室催化裂化反应器，与实施例1相比，实施例2的区别在于原料注射管2的长度为实施例1原料注射管长度的80％，以减少反应时间。在与对比例1相同的条件下进行催化裂化反应，分析结果如表3所示。
52.实施例3
53.本实施例用于说明本发明提供的实验室催化裂化反应器通过改变进料管高度调节反应接触时间的作用。
54.按照图2所示的反应器构型制备实验室催化裂化反应器，与实施例1相比，实施例3的区别在于原料注射管2的长度为实施例1原料注射管长度的130％，以增加反应时间。在与对比例1相同的条件下进行催化裂化反应，分析结果如表3所示。
55.表1
56.项目数据密度(20℃)(kg
·
m-3
)900.8馏程(℃) 初馏点21310％34330％387
50％483残炭质量分数(％)4.74总硫质量分数(％)0.16
57.表2
[0058][0059]
表3
[0060][0061]
由上表3的结果可知，在其他条件均不改变的条件下，采用本发明所述的实验室催化裂化反应器对lbo催化剂进行评价反应。相同油剂接触时间下，本发明得到的产物中目标产物高，干气、焦炭等附加产物低，本发明所述的实验室催化裂化反应器可以有效改善有机接触状态，减少因油剂接触不均引起的结焦，同时可以有效地防止过渡的热裂化反应；不同油剂接触时间下，本发明的产物分布的规律性较强，与裂化反应机理吻合，能精准控制油剂接触时间，可以较准确的反映催化剂的性能。
[0062]
由此可见，采用本发明所述的实验室催化裂化反应器具有床层线速稳定、油剂接触充分，反应温度、油剂接触时间精确控制等特点，而有利于改善产物分布，提高目标产物的收率；同时可以通过更换不同尺寸的原料注射管，灵活调变油剂接触时间，能较准确的反映催化剂的性能，便于催化裂化工艺的开发和优化。而这些优点是在常规的固定流化床反应器中无法实现的。
[0063]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0064]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0065]
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟
悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。