1.本发明涉及电子烟领域，具体而言，涉及一种烟油的制备方法。


背景技术：

2.电子烟油是在加热芯的作用下，受热雾化形成气溶胶，烟油中的香精香料和尼古丁进入消费者的口腔、肺部和鼻腔，使人产生满足感。电子烟油通常由甘油、丙二醇、香精香料、和尼古丁组成，其中甘油是形成气溶胶的主要成分，决定着气溶胶的浓度和含量，而丙二醇为香精香料的溶剂，并起到辅助形成气溶胶的作用。
3.但是，目前电子烟油中甘油和丙二醇的含量可占到烟油总量的90％左右，二者含量大约是人体能够忍受的阈值的十倍，大量的甘油容易造成吸烟者口中产生甜腻感，吸烟后口腔发干，并且大量的甘油沉积在肺部后会导致肺泡的气体交换能力降低，降低肺部活力；丙二醇不经味道难闻，而且在加热受热时易产生对人体有害的甲醛、乙醛等羰基化合物。因此，烟油中大量的甘油和丙二醇对消费者造成了严重的身体伤害，不利于消费者的身体健康。因此，亟需研究一种在保证较好口感的前提下，能够大幅度降低甘油、丙二醇用量的烟油。
4.有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种烟油的制备方法，本发明制备方法能够引入大量的水，制备得到水含量占总质量60％～85％的烟油，将烟油中的雾化剂和丙二醇的总含量降低至20％以下，不仅提升了烟油抽吸时的口感，而且大大降低了气溶胶中有害物质的含量，解决了因甘油和丙二醇含量较高导致的肺部活力降低，对消费者造成了严重的身体伤害的技术问题，实现了烟油中含有较少的雾化剂，更高的水含量。除此之外，本发明制备得到的烟油使用时为电子烟，但其烟气成分偏卷烟，具有加热卷烟的味道，不仅味道好，安全性高，而且使用方便。
6.本发明的另一目的在于提供一种烟油，该烟油中水含量为烟油总质量的60％～85％，水含量较高，雾化剂和丙二醇的总含量大大降低，低至20％以下。
7.本发明是这样实现的：
8.一种烟油的制备方法，包括以下步骤：
9.(1)将烟粉、雾化剂、碎纸、食用粘稠剂在水中混匀，干燥后得到固体混合物；
10.(2)将步骤(1)干燥后的所述固体混合物在流动气体中进行加热，并分别收集所述固体混合物加热后随气体流出的粒相部分和气相部分；
11.(3)采用丙二醇的水溶液萃取步骤(2)中收集的粒相部分，并将萃取后含有粒相部分的混合溶液与所述收集的气相部分混合得到混合物，调控所述混合物中的水含量，得到所述的烟油。
12.本发明制备方法能够引入大量的水，制备得到水含量占总质量60～85％的烟油，
将烟油中的雾化剂和丙二醇的总含量降低至20％以下，不仅提升了烟油抽吸时的口感，而且大大降低了气溶胶中有害物质的含量，解决了因甘油和丙二醇含量较高导致的肺部活力降低，对消费者造成了严重的身体伤害的技术问题，实现了烟油中含有较少的雾化剂，更高的水含量。除此之外，本发明制备得到的烟油使用时为电子烟，但其烟气成分偏卷烟，具有加热卷烟的味道，不仅味道好，安全性高，而且使用方便。
13.在步骤(1)中，干燥后的所述固体混合物中的水含量为所述固体混合物质量的10％～30％。将水含量干燥至10％～30％有利于保证最终烟油产物中含有较高的含水量，保证烟油的成雾效果，最终烟油产物中含水量过低或过高，都会影响烟油的成雾效果。
14.在步骤(1)中，所述烟粉、所述雾化剂、所述碎纸和所述食用粘稠剂的质量比为(20～22):(4.16～5):(4～5):(1.25～2)；此比例能够负载足够的香气物质，也能维持合适的气溶胶含量。
15.优选的，所述食用粘稠剂为瓜尔胶；
16.优选的，所述雾化剂为多元醇；所述多元醇为可雾化的所有多元醇。
17.更优选的，所述雾化剂为甘油。
18.在步骤(1)中，所述烟粉由多种烟叶混合、切丝、冷冻后磨粉得到；
19.优选的，所述烟叶包括：北美cb1f上部烟叶、巴西上部烟叶、津巴布韦上部烟叶、津巴布韦中部烟叶，云南楚雄上部烟叶、云南楚雄中部烟叶、湖南郴州上部烟叶、湖南吉首上部烟叶和贵州上部烟叶；本发明将上述烟叶组合使用，能够赋予烟油较好的香味，保证烟油的口感。
20.上述烟叶均为普通市售所得。
21.优选的，所述北美cb1f上部烟叶、巴西上部烟叶、津巴布韦上部烟叶、津巴布韦中部烟叶，云南楚雄上部烟叶、云南楚雄中部烟叶、湖南郴州上部烟叶、湖南吉首上部烟叶和贵州上部烟叶质量比为1：1：1：1：1：1：1：1：1；该质量比保证了烟油中香味物质的充分发挥，使油烟具有浓郁的烟草本香。
22.在步骤(2)中，加热温度为280～300℃，加热时间为240～520s；
23.优选的，加热过程为：在40s内升温至280～300℃后降温至205～230℃，并在205～230℃温度下保温3～5min,再加热至280～300℃后降温至210～230℃，并保温1～3min,最后降温至25℃；
24.优选的，加热时，气体的流速为10～30l/min；
25.本发明的气体种类没有特殊限制，优选的，所述气体包括空气、氮气或二氧化碳中任意一种；气体作用是将提取出的含有香味物质的粒相部分和气相部分带出，便于捕集粒相部分，收集气相部分。
26.更优选的，所述气体为空气。
27.在步骤(2)中，所述粒相部分中包含脂溶性的香味物质；所述气相部分中包含水溶性的香味物质。采用两种收集方式将烟叶中的脂溶性的香味物质和水溶性的香味物质全部收集，保证烟油的香味浓郁，有较好的口感。
28.在步骤(2)中，所述流动气体为单方向流动的气体；
29.优选的，采用滤片或冷井收集所述粒相部分；采用滤片或冷井方式捕集粒相部分能够在不改变粒相物质的化学结构的前提下，捕捉气溶胶中的粒相物质。
30.优选的，采用水作为溶剂收集气相部分。气相部分中含有大量的水溶性香味物质，采用水作为溶剂能够收集全部的气相部分，保证香味物质的浓度。
31.在步骤(3)中，萃取次数至少为两次；
32.优选的，所述丙二醇的水溶液中，丙二醇和水的质量比为(5～8):2；采用此比例的丙二醇的水溶液作为萃取剂，有利于提取出粒相物质中溶于水和丙二醇的化学物质，这些化学物质是电子烟油中主要香气的来源。
33.优选的，所述混合物中的水含量为混合物总质量的60％～85％。将混合物中的水含量调控至60％～85％既有利于最终烟油的成雾效果也有利保证较好的口味。
34.在步骤(3)得到的烟油中加入尼古丁；
35.优选的，所述尼古丁的质量为烟油总质量的2％～5％。
36.一种烟油，由所述的方法制备得到，优选的，所述烟油中水含量为烟油总质量的60％～85％。该烟油中水含量较高，雾化剂和丙二醇的总含量大大降低，低至20％以下。
37.本发明通过特定的加热条件对特定烟叶进行加热萃取的制备方法，而非燃烧烟叶的方式，制备得到了含水量高达烟油总质量的60％～85％的烟油。
38.本发明的有益效果主要在于：
39.(1)本发明制备方法能够引入大量的水，制备得到水含量占总质量60％～85％的烟油，将烟油中的雾化剂和丙二醇的总含量降低至20％以下，不仅提升了烟油抽吸时的口感，而且大大降低了气溶胶中有害物质的含量，解决了因甘油和丙二醇含量较高导致的肺部活力降低，对消费者造成了严重的身体伤害的技术问题，实现了烟油中含有较少的雾化剂，更高的水含量。除此之外，本发明制备得到的烟油使用时为电子烟，但其烟气成分偏卷烟，具有加热卷烟的味道，不仅味道好，安全性高，而且使用方便。
40.(2)本发明烟油中水含量为烟油总质量的60％～85％，水含量较高，雾化剂和丙二醇的总含量大大降低，低至20％以下。
具体实施方式
41.下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
42.实施例1
43.一种烟油的制备方法，包括以下步骤：
44.(1)将22g烟粉、4.16g甘油、4g碎纸、1.25g瓜尔胶在120ml水中混匀，干燥后得到固体，其中，采用湿度仪测定并保证固体中水含量为所述固体混合物质量的10％；
45.其中，烟粉由下列9种烟叶混合、切丝、冷冻后磨粉得到：
46.所述烟叶包括：质量比为1：1：1：1：1：1：1：1：1的北美cb1f上部烟叶、巴西上部烟叶、津巴布韦上部烟叶、津巴布韦中部烟叶，云南楚雄上部烟叶、云南楚雄中部烟叶、湖南郴州上部烟叶、湖南吉首上部烟叶和贵州上部烟叶；
47.(2)将步骤(1)干燥后的固体在一端进气、另一端出气的石英管中，石英管中以10l/min的流速通入流动空气，将石英管加热，加热过程为：在40s内升温至280℃后降温至
205℃，并在205℃温度下保温4min,再加热至280℃后降温至210℃，并保温2min,最后降温至25℃，其中加热时采用电加热；在石英管的出气端采用剑桥滤片捕集随所述空气流出的粒相部分，采用装有水的吸收瓶收集随空气流出的气相部分；
48.(3)采用100ml由质量比为5:2的丙二醇和水组成的丙二醇的水溶液4次反复萃取步骤(2)中捕集到的粒相部分，并将萃取后含有粒相部分的混合溶液与吸收瓶中收集的气相部分水溶液混合得到混合物，通过加入水调控所述混合物中的水含量为混合物总质量的85％，得到4.4g水含量为烟油总质量85％的烟油。
49.实施例2
50.一种烟油的制备方法，包括以下步骤：
51.(1)将20g烟粉、5g甘油、5g碎纸、2g瓜尔胶在50ml水中混匀，干燥后得到固体，其中采用湿度仪测定并保证固体中水含量为所述固体混合物质量的30％；
52.其中，烟粉由下列9种烟叶混合、切丝、冷冻后磨粉得到：
53.所述烟叶包括：质量比为1：1：1：1：1：1：1：1：1的北美cb1f上部烟叶、巴西上部烟叶、津巴布韦上部烟叶、津巴布韦中部烟叶，云南楚雄上部烟叶、云南楚雄中部烟叶、湖南郴州上部烟叶、湖南吉首上部烟叶和贵州上部烟叶；
54.(2)将步骤(1)干燥后的固体在一端进气、另一端出气的石英管中，石英管中以30l/min的流速通入流动空气，将石英管加热，加热过程为：在40s内升温至300℃后降温至230℃，并在230℃温度下保温3min,再加热至300℃后降温至230℃，并保温1min,最后降温至25℃，其中加热时采用电加热；在石英管的出气端采用剑桥滤片捕集随所述空气流出的粒相部分，采用装有水的吸收瓶收集随空气流出的气相部分；
55.(3)采用100ml由质量比为8:2的丙二醇和水组成的丙二醇的水溶液3次反复萃取步骤(2)中捕集到的粒相部分，并将萃取后含有粒相部分的混合溶液与吸收瓶中收集的气相部分水溶液混合得到混合物，通过加入水调控所述混合物中的水含量为混合物总质量的60％，得到4g水含量为烟油总质量60％的烟油。
56.实施例3
57.一种烟油的制备方法，包括以下步骤：
58.(1)将21g烟粉、4.5g甘油、4.5g碎纸、1.5g瓜尔胶在100ml水中混匀，干燥后得到固体，其中采用湿度仪测定并保证固体中水含量为所述固体混合物质量的20％；
59.其中，烟粉由下列9种烟叶混合、切丝、冷冻后磨粉得到：
60.所述烟叶包括：质量比为1：1：1：1：1：1：1：1：1的北美cb1f上部烟叶、巴西上部烟叶、津巴布韦上部烟叶、津巴布韦中部烟叶，云南楚雄上部烟叶、云南楚雄中部烟叶、湖南郴州上部烟叶、湖南吉首上部烟叶和贵州上部烟叶；
61.(2)将步骤(1)干燥后的固体在一端进气、另一端出气的石英管中，石英管中以20l/min的流速通入流动空气，将石英管加热至290℃，加热时间为30s，其中加热过程为：在40s内升温至290℃后降温至215℃，并在215℃温度下保温5min,再加热至290℃后降温至220℃，并保温3min,最后降温至25℃；在石英管的出气端采用剑桥滤片捕集随所述空气流出的粒相部分，采用装有水的吸收瓶收集随空气流出的气相部分；
62.(3)采用100ml由质量比为7:2的丙二醇和水组成的丙二醇的水溶液3次反复萃取步骤(2)中捕集到的粒相部分，并将萃取后含有粒相部分的混合溶液与吸收瓶中收集的气
相部分水溶液混合得到混合物，调控所述混合物中的水含量为混合物总质量的75％，得到4.2g水含量为烟油总质量75％的烟油；
63.(4)在上述烟油中加入0.084g尼古丁。
64.实施例4
65.本实施例与实施例1的区别在于：在步骤(3)制备得到的烟油中加入0.22g尼古丁。
66.对比例1
67.此对比例与实施例1的区别在于：将步骤(1)中固体中的水含量干燥至低于10％，其他步骤和条件均同实施例1。
68.对比例2
69.此对比例与实施例1的区别在于：在步骤(2)中加热过程为直接升温至280℃，加热400s，其他步骤和条件均同实施例1。
70.测试例1
71.将实施例1～实施例4制备得到的烟油，与对比例1～对比例2制备得到的烟油进行口味评价测试，测试方法为：邀请评吸人员抽吸，并记录下评价结果，烟油的特性以0～9的数字来评价，数字越大，效果越好，测试结果如表1所示：
72.表1口味评价测试结果表
[0073][0074]
由上表可知，与对比例1和对比例2相比，本发明制备得到的烟油以电子烟的形式，方便抽吸，但从口味上更接近于烟草的口味，只有采用本发明制备条件制备得到的烟油显著优于对比例1和对比例2制备得到的烟油。
[0075]
测试例2
[0076]
将实施例1～实施例4制备得到的烟油，与普通市售的两种烟油分别进行粘度和熔点测试，粘度测试依据gb/t10247-2008方法进行测试，熔点测试依据gb/t617-2006方法进行测试。测试结果如表2所示：
[0077]
表2烟油性能测试结果表
[0078][0079]
由上表可知，本发明制备方法制备得到的烟油水含量较高，熔点降低，甘油和丙二醇的总含量降低至20％以下，粘度较低，解决了因甘油和丙二醇含量较高导致的肺部活力降低，对消费者造成了严重的身体伤害的技术问题，实现了烟油中含有较少的雾化剂，更高的水含量。
[0080]
测试例3
[0081]
将实施例1～实施例4制备得到的烟油，与普通市售的两种烟油分别进行气溶胶有害物质含量的测试，测试方法为：采用剑桥滤片捕集后，经过衍生化处理，以气相色谱法进行检测。测试结果如表3所示：
[0082]
表3有害物质测试结果表
[0083][0084][0085]
上表中，nd＝no detected。其中，有害物质tsnas和voc的检出限均为：0.001ppm，
检测值小于检出限即为nd；空气样品中的羰基化合物含量为0.1ppm，上表中羰基化合物结果以空气样品中的羰基化合物含量为基准得出，即上表中羰基化合物的检测值nd为小于空气样品中的羰基化合物含量。
[0086]
由上表可知，由本发明制备方法制备得到的烟油，其气溶胶中有害物质的含量未被检出，有害物质的含量远远低于市售烟油。本发明制备方法大大降低了气溶胶中有害物质的含量，有利于吸烟者的身体健康。
[0087]
综上所述，本发明制备方法能够引入大量的水，制备得到水含量占总质量60％～85％的烟油，将烟油中的雾化剂和丙二醇的总含量降低至20％以下，不仅提升了烟油抽吸时的口感，而且大大降低了气溶胶中有害物质的含量，解决了因甘油和丙二醇含量较高导致的肺部活力降低，对消费者造成了严重的身体伤害的技术问题，实现了烟油中含有较少的雾化剂，更高的水含量。除此之外，本发明制备得到的烟油使用时为电子烟，但其烟气成分偏卷烟，具有加热卷烟的味道，不仅味道好，安全性高，而且使用方便。
[0088]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。