二甲基甲酰胺),搅拌10分钟;步骤二:降温至0 ℃,缓慢滴加socl2(2.3g, 1.05 equiv.),搅拌反应1小时;步骤三:旋蒸除去溶剂和过量的socl2,得到n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺;步骤四:将1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(2.29g, 1 equiv.)加入25 ml 1-甲基咪唑中,降温至0 ℃,搅拌并滴加乙基磺酰氯(2.34g, 1 equiv.),升至室温反应2h;步骤五:反应液加入饱和nahco3清洗,用ea(乙酸乙酯)萃取,取有机层,旋干,得到目标化合物n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺(1.5g, 37.87%)。
9.本发明的有益效果是:本发明提供的一种高转移率热升华转印涂料,选择基于小分子材料n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺的改性组合物,替代填料中的传统多孔材料,构建大量的活性位点与染料分子发生作用,从而有效提升涂层材料的热升华转移率,该物质结构简单,相较于传统多孔填料而言,与高分子材料复配性能较佳,使得涂料与原纸加工后获得的热升华转印纸具备更优秀的热升华转印性能。
附图说明
10.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:图1 是本发明一种高转移率热升华转印涂料的一较佳实施例的表征谱图;图2 是本发明一种高转移率热升华转印涂料的一较佳实施例的热升华转移率实验数据图。
具体实施方式
11.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
12.如图1-2所示为本发明生产的高转移率热升华转印纸的实施例,具体内容如下:一种高转移率热升华转印涂料,所述高转移率热升华转印涂料按重量份的配比为:成膜剂:38份;n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺:45份;氧化钙:6份;硫酸钙8份;分散剂3份。
13.其中引入的小分子新型材料n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺作为热升华涂料所含的填料材料。
14.所述n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺为合成小分子化合物,其结 构式为:
15.本实施例进一步公开了所述n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺的制备方法,包含以下步骤:步骤一:将乙基磺酸(2g, 1.0 equiv.)加入20ml dcm(二氯甲烷)中,滴入2滴dmf(n,n-二甲基甲酰胺),搅拌10分钟;步骤二:降温至0 ℃,缓慢滴加socl2(2.3g, 1.05 equiv.),搅拌反应1小时;步骤三:旋蒸除去溶剂和过量的socl2,得到n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺;步骤四:将1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(2.29g, 1 equiv.)加入25 ml 1-甲基咪唑中,降温至0 ℃,搅拌并滴加乙基磺酰氯(2.34g, 1 equiv.),升至室温反应2h;步骤五:反应液加入饱和nahco3清洗,用ea(乙酸乙酯)萃取,取有机层,旋蒸干燥,得到目标化合物n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺(1.5g, 37.87%)。
16.图1示出了经上述制备过程获得的n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺的表征谱图,其表征数据为:1h nmr (400 mhz, dmso-d6) δ 7.64 (s, 1h), 7.13 (s, 1h), 6.92 (s, 1h), 6.30 (s, 2h), 3.83 (s, 2h), 3.65 (s, 3h)。
17.在本实施例中,所述成膜剂选用32份羧甲基纤维素钠和6份聚氧乙烯。所述分散剂选用1份十二烷基磺酸钠、1份聚丙烯酰胺、1份羧乙基纤维素。
18.采用上述组分,采用以下方法继续实施:步骤六:选择合适的35克重及以上合适的原纸作为纸基;步骤七:将38份成膜剂加入水中,升温体系至60oc,搅拌至成膜剂溶解完全。
19.步骤八:以滴加形式,于搅拌过程中缓慢加入分散剂3份。滴加温度控制在55 oc
,0.5小时滴加完成。
20.步骤九:以分批次加入45份n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺、6份氧化钙、8份硫酸钙于室温下混合搅拌,加料完毕后均匀搅拌60分钟,配置胶粉固含量约为18%-20%;步骤十:使用涂布机,对基纸正面进行涂布加工,上胶量控制为2.5-6.0g/m2,车速控制为100 m/min-120m/min;步骤十一:经过3个烘箱进行干燥,烘箱温度设定为90℃,下机平均水分控制在6.5%,干燥后收卷,获得高转移率热升华转印纸成品。
21.本实施例还对制得的转印纸成品进行了转移率对比测试,选择市场上以二氧化硅等无机多孔材料为填料生产所得的热升华转印纸为参照物。在温度为25℃,湿度为55%的室内环境下,选择喷墨量为400分别打印青色(c)、品红(m)、黄色(y)、黑色(k)四单色。80℃条件下干燥2分钟,选择聚酯纤维面料为承印物,于220℃条件下热压30s进行转印。使用nr10qc型色差仪测量转印纸在转印前后色差并根据公式η
c1
=(c
0-c1)/c0计算四色转移率,数据对比如图2所示。测试结果显示,本申请的涂料制备的热升华转印纸相较于市场传统使用
多孔材料为填料的热升华转印纸而言,各色转移率均有不同程度的提升。
22.综上所述,本发明提供了一种高转移率热升华转印涂料,选择基于小分子材料n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺的改性组合物,替代填料中的传统多孔材料,构建大量的活性位点与染料分子发生作用,从而有效提升涂层材料的热升华转移率,该物质结构简单,相较于传统多孔填料而言,与高分子材料复配性能较佳,使得涂料与原纸加工后获得的热升华转印纸具备更优秀的热升华转印性能。
23.以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
技术特征:1.一种高转移率热升华转印涂料,其特征在于,所述高转移率热升华转印涂料按重量份的配比为:成膜剂:35~45份;n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺:42~50份;氧化钙:5~10份;硫酸钙1~8份;分散剂1~5份。2.根据权利要求1 所述的高转移率热升华转印涂料,其特征在于,所述成膜剂包含羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸-2-乙基己基酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚氧乙烯、羧基丁基苯乳胶中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的高转移率热升华转印涂料,其特征在于,所述分散剂包含十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺、羧乙基纤维素中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的高转移率热升华转印涂料,其特征在于,所述n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺为合成小分子化合物,其结构式为:5.根据权利要求1所述的高转移率热升华转印涂料的制备方法,其特征在于,所述n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺的制备方法包含以下步骤:步骤一:将乙基磺酸(2g, 1.0 equiv.)加入20ml dcm(二氯甲烷)中,滴入2滴dmf(n,n-二甲基甲酰胺),搅拌10分钟;步骤二:降温至0 ℃,缓慢滴加socl2(2.3g, 1.05 equiv.),搅拌反应1小时;步骤三:旋蒸除去溶剂和过量的socl2,得到n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺;步骤四:将1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(2.29g, 1 equiv.)加入25 ml 1-甲基咪唑中,降温至0 ℃,搅拌并滴加乙基磺酰氯(2.34g, 1 equiv.),升至室温反应2h;步骤五:反应液加入饱和nahco3清洗,用ea(乙酸乙酯)萃取,取有机层,旋干,得到目标化合物n-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺(1.5g, 37.87%)。
技术总结本发明公开一种高转移率热升华转印涂料,由35~45份成膜剂,42~50份N-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺,5~10份氧化钙,1~8份硫酸钙,1~5份分散剂按重量份配比获得。通过上述方式,本发明提供一种高转移率热升华转印涂料,选择基于小分子材料N-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)乙磺酰胺的改性组合物,替代填料中的传统多孔材料,构建大量的活性位点与染料分子发生作用,从而有效提升涂层材料的热升华转移率,该物质结构简单,相较于传统多孔填料而言,与高分子材料复配性能较佳,使得涂料与原纸加工后获得的热升华转印纸具备更优秀的热升华转印性能。升华转印性能。升华转印性能。
技术研发人员:韩晓峰 程霞 李飞
受保护的技术使用者:南通凯盛数码科技有限公司
技术研发日:2020.07.13
技术公布日:2022/1/14