本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法,具有以下步骤:①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中,然后滴加碱液,使三甲苯草酮成盐析出,得到三甲苯草酮盐;②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中,然后滴加冰醋酸,使三甲苯草酮盐解盐析出,得到三甲苯草酮精制品;其中,碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液,醇类溶剂为甲醇或者乙醇。
本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液,最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上,而且工艺简单,成本较低,原料损失很少,特别适合工业化生产。
孙永辉 刘晓佳 邹佩佩 高建红 万里红 蒋旭明 孔繁蕾
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本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法,具有以下步骤:①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中,然后滴加碱液,使三甲苯草酮成盐析出,得到三甲苯草酮盐;②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中,然后滴加冰醋酸,使三甲苯草酮盐解盐析出,得到三甲苯草酮精制品;其中,碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液,醇类溶剂为甲醇或者乙醇。
本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液,最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上,而且工艺简单,成本较低,原料损失很少,特别适合工业化生产。