本发明涉及一种甲苯‑d8的合成方法,属于氘代化合物的合成技术。
将五卤代甲苯缓慢加入到溶剂中,制得澄清溶液A;将溶液A转移至高压釜中,在氮气保护的条件下将氘代试剂缓慢加入到步骤一的溶液中,在加入催化剂B,得到混合液C,过滤、滴加去离子水后得到滤液D;分馏后在加入重水以及催化剂F以及沸石,最后对溶液进行分馏,接取110℃馏分,得到甲苯‑d8。
该方法将苯环上的卤氘交换反应与甲基上的氢氘交换反应分步进行,有利于氘代反应完全进行,所得产品氘代率高;催化剂的使用减少了氘代试剂的用量,降低了生产成本,能有效打破国内市场对进口的依赖。
刘吉平 方祝青 韩佳
北京理工大学
100081 北京市海淀区中关村南大街5号
本发明涉及一种甲苯‑d8的合成方法,属于氘代化合物的合成技术。
将五卤代甲苯缓慢加入到溶剂中,制得澄清溶液A;将溶液A转移至高压釜中,在氮气保护的条件下将氘代试剂缓慢加入到步骤一的溶液中,在加入催化剂B,得到混合液C,过滤、滴加去离子水后得到滤液D;分馏后在加入重水以及催化剂F以及沸石,最后对溶液进行分馏,接取110℃馏分,得到甲苯‑d8。
该方法将苯环上的卤氘交换反应与甲基上的氢氘交换反应分步进行,有利于氘代反应完全进行,所得产品氘代率高;催化剂的使用减少了氘代试剂的用量,降低了生产成本,能有效打破国内市场对进口的依赖。