专利名称:一种邻甲基环己基醇的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种邻甲基环己基醇的制备方法,特别涉及反应过程所采用的催化剂。
背景技术:
邻甲基环己基醇是一种重要的化工原料,如可用于制备邻甲基环己基醋酸酯。目前,传统的制备方法包括以下几种在Ni/SiO2催化下,以异丙醇为溶剂,进行加氢反应;以Pd/C为催化剂,在一定压力下,100-150℃反应;以雷内镍或铬促进的镍为催化剂进行反应;以Ni/SiO2催化剂,在氢压0.36-1.08bar,压力为0.006-0.06bar,150-240℃下反应。
上述方法均存在明显的缺陷,其中Pd/C是贵金属催化剂,选择性不高,价格昂贵,并伴有中间产物邻甲基环己酮生成,且在反应条件下催化剂容易失去活性,催化剂生产成本高,不适于该加氢反应;雷内镍易自燃,不易保存,且反应活性不高,已被其它催化剂逐步取代。而使用Ni/SiO2催化剂则需要加溶剂(悬浮床),催化活性不高,加氢转化率只有80~85%,且选择性不高,有中间产物邻甲基环己酮生成,产物难以分离。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种邻甲基环己基醇的制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的技术方案一种邻甲基环己基醇的制备方法,包括如下步骤在催化剂的存在下,邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇,反应压力为0.1~0.5MP,反应温度为150~250℃,其特征是所说的催化剂为Ni/γ-δAl2O3。
所述及的Ni/γ-δAl2O3为一种以γ-δAl2O3为载体并包括催化有效量的活性成分Ni,优选的Ni含量为0.5~50wt%,该催化剂可采用常规的方法进行制备,如可采用常规的多次浸渍或共沉淀法进行制备。
按照本发明,在所述及的催化剂中,还包括次要活性成分,即助催化剂,所说的次要活性成分为过渡金属元素或/和碱土金属元素,所说的过渡金属元素为Mo、Zr、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu或Zn;所说的碱土金属元素为K、Cs等,助催化剂与活性成分Ni之间的比例为0.01~5wt%。
所述及的催化剂的活性高,在0.2MP,190~200℃的条件下可达95%,如压力在0.2~1MP之间转化率有望进一步提高。且该催化剂寿命较长,小试续运转150小时催化剂活性没有明显下降。大大提高了加氢效率,使该反应具有工业化前景。
具体实施例方式
实施例1以Ni/δ-Al2O3为催化剂,其中,Ni含量为32wt%,进行邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇,反应压力为0.2MP,反应温度为195℃,反应得率可达90%。
实施例2以Ni/γ-Al2O3为催化剂,其中,Ni含量为5wt%,Mo含量为0.25wt%,进行邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇,反应压力为0.1MP,反应温度为175℃,反应得率可达70%。
实施例3以Ni/γ-Al2O3为催化剂,其中,Ni含量为48wt%,Cr含量为0.48wt%,Cs含量为2.4%进行邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇,反应压力为0.1MP,反应温度为175℃,反应得率可达80%。
权利要求
1.一种邻甲基环己基醇的制备方法,包括如下步骤在催化剂的存在下,邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇,其特征是,所说的催化剂以γ-δAl2O3为载体并包括催化有效量的活性成分Ni。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述及的催化剂Ni含量为0.5~50wt%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是,所述及的催化剂中,还包括助催化剂,所说的助催化剂为过渡金属元素或/和碱土金属元素。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是,所说的过渡金属元素为Mo、Zr、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu或Zn;所说的碱土金属元素为K、Cs。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征是,助催化剂与活性成分Ni之间的比例为0.01~5wt%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征是,反应压力为0.1~0.5MP,反应温度为150~250℃。
全文摘要
本发明公开了一种邻甲基环己基醇的制备方法,包括如下步骤在催化剂的存在下,邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇,其特征是,所说的催化剂以γ-δAl
文档编号C07C35/00GK1535943SQ0311635
公开日2004年10月13日 申请日期2003年4月11日 优先权日2003年4月11日
发明者刘纯山, 傅骐, 赫龙 申请人:上海苏鹏实业有限公司