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一种二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的制备方法

时间:2022-02-20 阅读: 作者:专利查询

专利名称:一种二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的制备方法。
二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚具有良好的肉香和烤肉香,可用于调配各种食品香精,尤其是调味香精。
现有的以2-甲基-3-呋喃硫醇为原料制备二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的方法(美国专利4020175)可用如下反应式表示 2-甲基-3-呋喃硫醇 二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚其主要过程是,在室温搅拌下向2-甲基-3-呋喃硫醇和己烷的混合物中吹空气泡,用空气中的氧气做氧化剂,将2-甲基-3-呋喃硫醇氧化成二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚,反应时间20小时,产率60.5%。
上述方法存在的主要问题一是反应时间长,二是产率低。
本发明的目的是提供一种改进的制备二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的方法,该方法缩短了反应时间,提高了二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的产率。
本发明涉及式(I)的二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的制备方法 其特征是以2-甲基-3-呋喃硫醇为原料制备二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的方法采用二甲基亚砜做氧化剂。
本发明的制备方法可用如下反应式表示 2-甲基-3-呋喃硫醇二甲基亚砜二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚其主要过程是,将2-甲基-3-呋喃硫醇和二甲基亚砜的混合物在常压、10℃至回流温度之间搅拌0.5~10小时,反应完毕后,常压蒸除反应中生成的甲硫醚和水,减压蒸馏得到二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚。
本发明的制备方法中2-甲基-3-呋喃硫醇与二甲基亚砜的投料摩尔比为1∶0.5~1∶10。
本发明所得到的二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚经硫元素分析、红外光谱分析、质子核磁共振分析证实了其结构。分析结果如下硫元素分析计算值28.33%,实测值28.39%。
红外光谱分析(液膜)吸收峰波数(cm-1) 解释3120 呋喃环的C-H伸缩振动2950 甲基的C-H不对称伸缩振动1585,155呋喃环的C=C伸缩振动1445 甲基的不对称弯曲振动1385 甲基的对称弯曲振动890 呋喃环的摇摆振动735 2,3-二取代呋喃的C-H面外弯曲振动质子核磁共振(CDCl3)7.25ppm(双峰,2质子),6.35ppm(双峰,2质子),2.10ppm(单峰,6质子)
本发明的主要优点有以下两个方面1.本发明的制备方法,操作非常简便,反应时间大大缩短,为0.5~10小时。
2.本发明的制备方法,提高了二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的产率,达到70.2%。
实施例1在带有回流冷凝器、电动搅拌器和温度计的三口烧瓶中,加入11.5克2-甲基-3-呋喃硫醇和9.4克二甲基亚砜,室温下搅拌10小时,常压蒸除生成的甲硫醚和水以及大部分未反应的二甲基亚砜,残余物减压蒸馏,收集77-78℃/40Pa馏分为产品,产品为淡黄色透明液体。
实施例2在带有回流冷凝器、电动搅拌器和温度计的三口烧瓶中,加入13.0克2-甲基-3-呋喃硫醇,66.0克二甲基亚砜,搅拌下加热至回流,保持回流1小时,然后进行常压蒸馏,蒸除甲硫醚、水和大部分未反应的二甲基亚砜,残余物减压蒸馏,收集77-78℃/40Pa馏分为产品,产品为淡黄色透明液体。
实施例3在带有回流冷凝器、电动搅拌器和温度计的三口烧瓶中,加入22.8克2-甲基-3-呋喃硫醇,40.0克二甲基亚砜,搅拌下加热至70℃,保持温度在70~75℃反应2.5小时,常压蒸除甲硫醚,水和未反应的二甲基亚砜,残余物减压蒸馏,收集77-78℃/40Pa馏分为产品,产品为淡黄色透明液体。
权利要求
1.一种二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的制备方法,其特征是以2-甲基-3-呋喃硫醇为原料,用二甲基亚砜做氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的制备方法,其特征是2-甲基-3-呋喃硫醇和二甲基亚砜的投料摩尔是1∶0.5~1∶10。
全文摘要
本发明提供一种改进的制备二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的方法。该方法包括步骤在常压、10℃至回流温度下使2-甲基-3-呋喃硫醇与二甲基亚砜反应得二(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚。2-甲基-3-呋喃硫醇与二甲基亚砜的投料摩尔比为1∶0.5~1∶10。该二硫醚具有良好的肉香和烤肉香,可用于各种食用香精,尤其是调味香精。
文档编号C07D307/64GK1097747SQ9410058
公开日1995年1月25日 申请日期1994年1月27日 优先权日1994年1月27日
发明者孙宝国, 何坚, 梁梦兰, 徐理阮 申请人:北京轻工业学院
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