一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法
1.技术领域：本发明涉及边坡修复技术领域，具体涉及一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法。
2.

背景技术：
沥青基碳纤维是指以沥青等富含稠环芳烃的物质为原料，通过聚合、纺丝、不熔化、碳化处理制备的一类碳纤维，按其性能的差异又分为通用型沥青基碳纤维和高性能沥青基碳纤维，前者由各向同性沥青制备，又称各向同性沥青碳纤维，后者由中间相沥青出发制备，故又称为中间相沥青碳纤维。目前沥青基碳纤维生产装置主要在美国、日本和中国，美国主要以石油沥青为原料，煤沥青为原料的装置主要在日本。现在世界上生产沥青基碳纤维的公司主要有：日本吴羽化学公司、日本三菱化学、日本donac公司、日本granoc公司、中国塞诺达公司和美国cytec公司。其中吴羽化学、donac和塞诺达生产通用级碳纤维，主要用于制备摩擦材料、密封材料、抗静电材料和高温保温材料等，沥青是有机化合物经热处理形成的一种由不同分子量和烷基侧链构成的稠环芳烃混合物，主要由c、h元素组成，还含有少量o、n、s及微量灰份杂质，通常沥青含碳量在91%～95%，平均相对分子质量在400以上，具可塑性。按其来源不同可分为煤焦油沥青和石油沥青，前者是炼焦副产物—煤焦油经热处理或蒸馏得到的重质馏分，主要含有稠环芳烃和杂环芳烃；后者是由石油组分经热处理或蒸馏获得的残渣，主要含有芳烃和带烷基侧链的芳烃化合物，cn98117508.2、cn00123361.0和cn200710163857.5均采用乙烯焦油为原料，制备高软化点沥青或通用型沥青基碳纤维原料，大概流程为通过常压或减压蒸馏、热缩聚和分离制成生产碳纤维用原料；cn200910017077.9以煤为原料，采用萃取的方法，经过煤粉制备、沥青抽提、沥青过滤、加氢精制工序制得可纺煤沥青，然后直接液态输送到喷丝设备上进行喷丝和后续的预氧化、炭化，得到煤沥青基碳纤维，cn89106510.5提供了同时制备高性能碳纤维沥青和通用型碳纤维沥青的方法。该方法是在芳烃溶剂存在的条件下，于高压和400-600℃的温度下对煤或石油重油进行热处理；回收芳烃可溶组分和不溶组分，对不溶组分进行加氢处理，得到可用于生产光学各向异性碳纤维的前趋体沥青；对可溶组分处理后得到可用于生产光学各向同性碳纤维的纺丝沥青，但上述制备方法得到的产品的纺丝性能和灰份参数仍然有待改善和提高。
3.

技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种能够有效防止水土流失、使用寿命高、安全稳固的矿区边坡生态修复结构。
4.本发明的内容：一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法，其特征在于包括以下步骤：（1）热处理和蒸馏在加热炉出口温度低于340℃情况下，将原料焦油经过蒸馏得到软化点为50-90℃的中温沥青；（2）沥青净化
将步骤（1）得到中温沥青去除沥青中一次喹啉不溶物，经过闪蒸得到低qi的净化沥青；（3）沥青组分和活性调整将步骤（2）得到的净化沥青配入5%～30%的石油系沥青调整净化沥青的组份分布和反应活性，通过调节芳脂比调节原料的反应性，控制产品各向异性成份的产生，得到软化点为270℃～285℃、芳脂比为0.8～0.95的纺丝沥青；（4）灰分调整将步骤（3）得到的纺丝沥青加入0.5%～5%工业甘油降低灰分，使灰分从为600ppm-900ppm将至40ppm～200ppm，为产品纺丝沥青生产煤系通用基炭纤维奠定了良好基础；（5）氧化处理将步骤（4）得到的沥青在温度为300℃～330℃、空气量为20nm3～90nm3、氧化时间6h～20h的情况下得到用于煤沥青基通用基碳纤维的原料纺丝沥青，也可用于锂离子电池负极材料的包覆沥青和球状活性炭的原料；作为优选的，所述石油系沥青为芳脂比为0.4～0.85的乙烯焦油。
5.作为优选的，所述石油系沥青为芳脂比为0.4～0.85的催化裂化澄清浆油。
6.作为优选的，所述的步骤（2）中去除一次喹啉不溶物的方法为溶剂法或离心法或溶剂离心法。
7.本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明以焦油为原料，通过蒸馏、减压、组份调整、氧化得到高软化点沥青，组份分布集中，各项异性组份含量低并且各向异性组份最大不超过30μm，灰份低于远远低于同类产品，是煤沥青基通用级碳纤维很好的原料纺丝沥青。
8.具体实施方式：实施例1：将原料焦油进行减压蒸馏，塔底温度为330℃，塔顶温度为200℃，压力20kpa（绝），得到软化点为83℃的塔底沥青。得到的中温沥青通过溶剂离心法得到软化点为72℃的净化沥青，在沥青温度为153℃条件下加入15%的乙烯焦油混配，得到调整好组份的精制沥青，精制沥青加入0.7%工业甘油用于调整产品灰份，调整好的沥青在温度320℃，空气量35 nm3，氧化时间13h,得到软化点为282.5℃的沥青，经测试具有很好的可纺性，产品质量参数为：软化点：282.5℃；qi：25.3%；acs:15%；无异方性。
9.实施例2：将原料焦油进行减压蒸馏，塔底温度为320℃，塔顶温度为200℃，压力10kpa（绝），得到软化点为84℃的塔底沥青；得到的中温沥青通过离心法得到软化点为75℃的净化沥青，在沥青温度为154℃条件下加入20%的乙烯焦油混配，得到调整好组份的精制沥青；精制沥青加入3%工业甘油用于调整产品灰份，调整好的沥青在温度320℃，空气量50 nm3，氧化时间13h,得到软化点为284℃的沥青，经测试具有很好的可纺性，产品质量参数为：软化点：284℃；qi：26.5%；acs:16%；无异方性。
10.实施例3：将原料焦油进行减压蒸馏，塔底温度为330℃，塔顶温度为200℃，压力10kpa（绝），得到软化点为86℃的塔底沥青。得到的中温沥青通过离心法得到软化点为79℃的净化沥青，在沥青温度为156℃条件下加入10%的澄清裂化浆油混配，得到调整好组份的精制沥青;精制沥青加入2%工业甘油用于调整产品灰份,调整好的沥青在温度325℃，空气量45 nm3，氧化
时间13h,得到软化点为286℃的沥青，经测试具有很好的可纺性，产品质量参数为：软化点：286℃；qi：27.6%；acs:17%；无异方性。
11.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法，其特征在于包括以下步骤：（1）热处理和蒸馏在加热炉出口温度低于340℃情况下，将原料焦油经过蒸馏得到软化点为50-90℃的中温沥青；沥青净化将步骤（1）得到中温沥青去除沥青中一次喹啉不溶物，经过闪蒸得到低qi的净化沥青；（3）沥青组分和活性调整将步骤（2）得到的净化沥青配入5%～30%的石油系沥青调整净化沥青的组份分布和反应活性，通过调节芳脂比调节原料的反应性，得到软化点为270℃～285℃、芳脂比为0.8～0.95的纺丝沥青；（4）灰分调整将步骤（3）得到的纺丝沥青加入0.5%～5%工业甘油降低灰分，使灰分将至10ppm～100ppm；氧化处理将步骤（4）得到的沥青在温度为300℃～330℃、空气量为20nm3～90nm3、氧化时间6h～20h的情况下得到用于煤沥青基通用基碳纤维的原料纺丝沥青。2.根据权利要求1所述的一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法，其特征在于：所述石油系沥青为芳脂比为0.4～0.85的乙烯焦油。3.根据去权利要求1所述的一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法，其特征在于：所述石油系沥青为芳脂比为0.4～0.85的催化裂化澄清浆油。4.根据权利要求1所述的一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法，其特征在于：所述的步骤（2）中去除一次喹啉不溶物的方法为溶剂法或离心法或溶剂离心法。

技术总结
本发明公开了一种用于煤沥青基通用级碳纤维原料纺丝沥青的生产方法，其特征在于包括以下步骤：热处理和蒸馏、沥青净化、沥青组分和活性调整、灰分调整、氧化处理；本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明以焦油为原料，通过蒸馏、减压、组份调整、氧化得到高软化点沥青，组份分布集中，各项异性组份含量低并且各向异性组份最大不超过30μm，灰份低于远远低于同类产品，是煤沥青基通用级碳纤维很好的原料纺丝沥青。丝沥青。


技术研发人员：武星 刘晟铭 常辉
受保护的技术使用者：乌海宝化万辰煤化工有限责任公司
技术研发日：2020.06.03
技术公布日：2021/12/6