1.本发明属于碳材料加工成型领域，具体涉及一种控制高密度碳空心微球表面局部粗糙度的掩模装置以及应用该装置对微球进行局部刻蚀以提升其气体封装密封性的方法。


背景技术：

2.近年来，美国等先进国家采用高密度碳(hdc)空心微球作为惯性约束聚变(icf)的靶丸，获得了很有吸引力的实验结果，从而使hdc空心微球在目前的icf研究中越来越受到广泛关注，并且其在icf能源靶中也有潜在的应用前景。icf用的燃料气体一般为氘、氚或氘氚的混合气体。将燃料气体注入到hdc空心微球中的一种方法是将带有充气孔的微球放入充气舱，通过气体封装工艺完成hdc空心微球的充气和充气孔密封。充气孔密封是采用胶粘剂密封粘接实现的，而icf靶制备及使用过程对hdc空心微球充气孔的气体密封性有很高的要求。hdc靶丸在打孔之前会进行抛光处理，但是光洁的表面粘接面积相对较小，并且因减少了“钉扎效应”从而对粘接是不利的，这使得hdc靶丸的密封性变差。
3.采用表面刻蚀加工技术可以提高hdc空心微球表面的粗糙度。但是，熔盐刻蚀、催化剂催化下的固相刻蚀或气固相混合刻蚀等方法一般在高温下进行，并且刻蚀后往往还需要清洗hdc空心微球。激光刻蚀、微波辅助反应离子刻蚀、电子回旋共振放电反应离子刻蚀等方法则对设备要求较高。通常情况下，微米级的表面粗糙度会明显提高粘接性能，但是却会对icf实验关注的对称性、稳定性等带来不良影响。


技术实现要素：

4.本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
5.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了控制高密度碳空心微球表面局部粗糙度的掩模装置，包括：
6.掩模中段，其上设置有容纳hdc空心微球的锥形孔；
7.设置在掩模中段上方的石英片，其上设置有将hdc空心微球局部裸露在外的掩模孔；
8.设置在掩模中段下方以对hdc空心微球进行柔性支撑的弹性薄膜；
9.其中，所述掩模中段、石英片、弹性薄膜通过相配合的底座、上盖进行封装。
10.优选的是，在所述底座、上盖的相对面上，分别设置有相配合的环形凸台，以在空间上构建掩模中段的夹持部；
11.其中，所述上盖的环形凸台外侧设置有容纳ptfe垫圈的环形槽；
12.所述掩模中段外侧设置有与环形凸台相配合的突出部，所述底座、上盖、掩模中段通过相配合的螺纹孔、螺钉一体封装。
13.优选的是，所述锥形孔的底面角配置为45
°‑
75
°
。
14.优选的是，将锥形孔的高度定义为h，则hdc空心微球的直径为d≥h+100μm，且弹性
薄膜的变形量δ满足δ＝d
–
h。
15.优选的是，所述底座、掩模中段、上盖均采用铝合金材料制作以得到。
16.优选的是，所述掩模孔的直径被配置为大于胶斑尺寸的目标值；
17.所述掩模孔与锥形孔直径较小一端的投影大致同心，且同心偏差不超过5μm。
18.一种应用控制高密度碳空心微球表面局部粗糙度装置的方法，包括：
19.步骤一，通过掩模装置将待刻蚀的高密度碳hdc空心微球进行限定，并使待刻蚀的局部裸露在外；
20.步骤二，将装有hdc空心微球的掩模装置放入反应离子刻蚀机中，以对hdc空心微球的裸露表面进行刻蚀；
21.步骤三，在刻蚀完成后，将装有hdc空心微球的掩模装置取出，以在hdc空心微球的裸露表面处加工充气孔；
22.步骤四，将加工完充气孔的掩模装置放入充气舱，完成hdc空心微球的充气和微孔密封。
23.优选的是，在所述掩模装置中，通过掩模中段、ptfe垫圈、石英片、上盖构成掩模上半段，通过底座、弹性薄膜构成掩模下半段；
24.在步骤一中，在通过掩模装置对hdc空心微球进行限定时包括以下步骤：
25.s10,先将掩模装置上半段通过螺钉进行组装，且在组装过程中保持锥形孔直径大的一端向下，再采用飞秒激光在石英片上加工与锥形孔直径较小一端投影同心的掩模孔，移除切下的石英并清理加工残渣；
26.s11，将组装好的掩模装置上半段翻转过来，使掩模中段的锥形孔直径大的一端向上；将外hdc空心微球放入锥形孔中，以使hdc空心微球在重力作用下落入锥形孔底部的小孔处；
27.s12,将圆片状的弹性薄膜放置于掩模中段的锥形孔和微球上方，用螺钉装配底座完成结构固定以及对hdc空心微球的限定。
28.优选的是，在步骤二中，通过反应离子刻蚀机进行反应离子刻蚀的方法被配置为包括：
29.s20,打开反应离子刻蚀机，使设备处于待机状态；
30.s21,将内有hdc空心微球的至少一个掩模装置放置在反应离子刻蚀机中；
31.s22,设置反应离子刻蚀机的刻蚀功率为200w-500w，在抽真空完成后将氧气通入设备中，配置氧气的流速为100-400sccm，刻蚀时间为2-10min；
32.s23,在反应离子刻蚀结束后，通过真空泵抽出设备腔内的残余气体，通入惰性气体直至设备腔内外压强相等、舱门可以打开；
33.s24,取出掩模装置，完成hdc空心微球的局部表面反应离子刻蚀。
34.优选的是，还包括：
35.步骤五，在完成hdc空心微球的充气和微孔密封后，取出掩模装置，通过拆卸底座上的螺钉以将底座和弹性薄膜从掩模装置上半段分离，进而取出hdc空心微球，以完成参数检测、整体靶装配。
36.本发明至少包括以下有益效果：本发明提供一种控制hdc空心微球表面局部粗糙度的掩模装置以及应用方法，可以在表面刻蚀、加工充气孔以及后续过程中将hdc空心微球
除了粘接区域以外的其它区域保护起来，仅将粘接区域的粗糙度提高至次微米量级，同时还可以获得洁净的新鲜表面，从而提高粘接性能，实现hdc空心微球的良好密封。
37.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
38.图1为本发明的一个实施例中掩模装置的爆炸结构示意图；
39.图2为本发明的另一个实施例中掩模装置的截面结构示意图；
40.图3为图2中虚线部分的放大结构示意图；
41.图4为图3中虚线部分的放大结构示意图；
42.图5为本发明掩模装置装配后的效果示意图。
具体实施方式
43.下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
44.应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
45.需要说明的是，在本发明的描述中，术语指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
46.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
47.图1-5示出了根据本发明的一种控制高密度碳空心微球表面局部粗糙度的掩模装置的实现形式，其中包括：
48.掩模中段1，其上设置有容纳hdc空心微球2的锥形孔3，通过掩模中段在空间上具有的高度对空心微球进行配合，进一步通过锥形孔对空心微球的位置进行限定；
49.设置在掩模中段上方的石英片4，其上设置有将hdc空心微球局部裸露在外的掩模孔5，通过石英片上的掩模孔使得锥形孔较小一端与外界连通，进而将空心微球的局部裸露在外，以与外部的刻蚀设备相配合，实现对空心微球表面局总进行刻蚀操作，通过通过掩模中段、石英片对空心微球的其它表面进行保护，不受刻蚀作用，以获得次微米量级的粗糙度，从而增大粘接面积，并且有利于胶粘剂通过“钉扎效应”提高粘接强度，同时还可以获得洁净的新鲜表面，从而提高hdc靶丸的密封性和粘接皮实性；
50.设置在掩模中段下方以对hdc空心微球进行柔性支撑的弹性薄膜6，其用于于空心微球进行柔性支撑，采用这种弹性材质的设计，使得其可以具有弹性伸缩的余量，可以与额定尺寸的hdc空心微球相配合，具有更好的适应性；
51.其中，所述掩模中段、石英片、弹性薄膜通过相配合的底座7、上盖8进行封装，上盖
上方当然的具有与掩模孔基本同心，且直径大于掩模孔的贯穿孔16，以使掩模孔在后期的刻蚀等工艺中，能充分裸露在外，在实际应用时，掩模装置的体积应尽量较小，以便可以在反应离子刻蚀设备腔体较小时也能同时刻蚀多个hdc空心微球(靶丸)，但是，考虑到商品化的螺钉、垫圈的尺寸、加工与装配难度、操作方便程度等因素，建议底座和上盖的内径≥5mm，而hdc空心微球的外径可以配置为1000μm～5000μm。
52.如图1-2，在另一种实施例中，在所述底座、上盖的相对面上，分别设置有相配合的环形凸台9，以在空间上构建掩模中段的夹持部10；
53.其中，所述上盖的环形凸台外侧设置有容纳ptfe垫圈11的环形槽12；
54.所述掩模中段外侧设置有与环形凸台相配合的突出部13，所述底座、上盖、掩模中段通过相配合的螺纹孔14、螺钉15一体封装，在这种结构中，通过环形凸台的作用，使得底座、上盖与掩模中段的接触位置可以得到限定，接触面积可以控制，在空间上将掩模中段进行夹持限定，保证结构件配合的稳定性，同时便于弹性薄膜具有伸缩的空间，而ptfe垫圈的作用在于保证掩模装置内部的气密性，进而使其在刻蚀或后续的充气环节中，保证密封性能满足加工需要，突出部的作用在于便于结构件之间彼此干涉，同时提供加工螺纹孔的位置，配合螺钉将底座、上盖分别与掩模中段进行固定。
55.在另一种实施例中，所述锥形孔的底面角配置为45
°‑
75
°
，将锥形孔的高度定义为h，则hdc空心微球的直径为d≥h+100μm，掩模中段的锥形孔的高度略小于hdc空心微球的外径，二者的差值应该在弹性薄膜的变形范围内。考虑到加工和测量误差，建议锥形孔的高度与微球外径之间的差值≥100μm。hdc空心微球的下表面被弹性薄膜支撑，并通过薄膜变形后的张力使微球的上表面与石英片接触。锥形孔与石英片、弹性薄膜一起，起到固定hdc空心微球的作用，因此锥形孔的底面角不宜过小，建议为45
°
～75
°
。锥形孔的直径根据hdc空心微球的外径和底面角确定。
56.且弹性薄膜应具有一定的厚度和刚度以能够自支撑、方便操作。薄膜的厚度可以根据薄膜的弹性确定，弹性较大的薄膜可以选择略厚的，弹性较小的薄膜可以选择略薄的。弹性薄膜的可变形量的最小值δ应满足：δ＝hdc空心微球的外径
–
锥形孔的高度。建议的弹性薄膜包括聚乙烯薄膜、天然橡胶或丁腈橡胶薄膜、聚乙烯醇缩丁醛薄膜等。
57.在另一种实施例中，所述底座、掩模中段、上盖均采用铝合金材料制作以得到，螺钉需选择耐氧化的材质，以保证在特定环境下的使用寿命以及结构稳定性。
58.在另一种实施例中，所述掩模孔的直径应略大于胶斑尺寸的目标值，通常为60～100μm；掩模孔与掩模中段上的锥形孔直径小的一端的投影同心，偏差不超过5μm，通过对掩模孔尺寸的限定，使得其局部操作时具有一定的操作余量，同时同心操作也可以保证其加工的精度满足要求。
59.一种提高并控制hdc空心微球局部表面粗糙度、并且同时获得洁净的新鲜表面的刻蚀方法包括：
60.步骤一，通过掩模装置将待刻蚀的高密度碳hdc空心微球进行限定，并使待刻蚀的局部裸露在外；
61.步骤二，将装有hdc空心微球的掩模装置放入反应离子刻蚀机中，采用氧气作为工艺气体，运行反应离子刻蚀程序，对hdc空心微球的裸露表面进行刻蚀，在实际应用时，反应离子刻蚀设备的射频电源频率为13.56mhz；氧气的纯度建议不低于99％(纯度降低时不利
于获得粗糙的表面)，且氧气流速、刻蚀时间、功率等与反应离子刻蚀设备的频率、型号、规格等有关，当采用其它设备时，上述工艺参数与本发明所列出的参数可能会有较大不同，该步骤中的反应离子刻蚀，包括以下步骤：
62.d1.打开反应离子刻蚀机，使设备处于待机状态；
63.d2.将内有hdc空心微球的掩模装置放置在反应离子刻蚀机中；可同时放置多个掩模装置、处理多个微球；
64.d3.设置刻蚀功率为200w～500w；按设备操作说明书要求抽真空，然后将氧气通入设备中，氧气流速为100sccm～400sccm；刻蚀时间为2min～10min。
65.d4.反应离子刻蚀结束后，通过真空泵抽出设备腔内的残余气体，并通入氮气或氩气等惰性气体直至设备腔内外压强相等、舱门可以打开；
66.d5.取出掩模装置，完成hdc空心微球的局部表面反应离子刻蚀；
67.步骤三，在刻蚀完成后，取出装有hdc空心微球的掩模装置，进入激光加工充气孔工序，在hdc空心微球的裸露表面处加工充气孔；
68.步骤四，完成充气孔加工后，将装有hdc空心微球的掩模装置放入充气舱，进入气体封装工序，完成hdc空心微球的充气和微孔密封；
69.步骤五，在完成hdc空心微球的充气和微孔密封后，取出掩模装置并翻转放置，使底座在上，然后取下底座上的螺钉，再依次取下底座和弹性薄膜，以将底座和弹性薄膜从掩模装置上半段分离，进而取出hdc空心微球，进入参数检测、整体靶装配等后续工序。
70.在另一种实施例中，在步骤一中，在通过掩模装置对hdc空心微球进行限定时包括以下步骤：
71.s1,先将掩模装置上半段通过螺钉进行组装，且在组装过程中保持锥形孔直径大的一端向下，再采用飞秒激光在石英片上加工与锥形孔直径较小一端投影同心的掩模孔，移除切下的石英并清理加工残渣，这一步骤也可称为掩模准备，掩模上半段由下到上依次包括：掩模中段(锥形孔直径大的一端向下)、ptfe垫圈、石英片、上盖，用螺钉固定后，采用飞秒激光在石英片上加工掩模孔(注意移除切下的石英并清理加工残渣)，在实际使用时，带有掩模孔的掩模装置上半段可以反复多次使用，只有在更换破损或被污染的零件(通常是石英片)时才需要拆开。掩模装置上半段拆开后必须更换石英片并采用飞秒激光重新加工掩模孔；
72.s2，将组装好的掩模装置上半段翻转过来，使掩模中段的锥形孔直径大的一端向上；将外hdc空心微球放入锥形孔中，以使hdc空心微球在重力作用下落入锥形孔底部的小孔处；
73.s3,用镊子将圆片状的弹性薄膜放置于掩模中段的锥形孔和微球上方，然后装配底座，并用螺钉固定，完成对hdc空心微球的限定；接着将装配好的掩模装置翻转，使底座在下、裸露的微球表面在上。
74.本发明采用射频反应离子刻蚀设备产生的氧等离子体对掩模下面露出的hdc表面进行反应离子刻蚀(rie)，也就是使氧等离子体与掩模下面露出的hdc表面发生氧化反应，生成的碳氧化物被真空泵抽走，而被保护区域则不受刻蚀作用。通过上述过程可以获得次微米量级的粗糙度，从而增大粘接面积，并且有利于胶粘剂通过“钉扎效应”提高粘接强度，同时还可以获得洁净的新鲜表面，从而提高hdc靶丸的密封性和粘接皮实性。上述刻蚀过程
保持了非粘接区域的光洁度，从而不会影响icf的对称性、稳定性等重要指标。本发明的掩模装置和表面刻蚀方法操作简单、适用范围广，有利于提高hdc空心微球的密封性。对于其它材质微球的表面局部粗糙度提高和控制，只要这种微球材料具有纳米或者微米级的晶体结构并且能与氧等离子体发生氧化反应，则本发明的掩模装置和刻蚀方法也适用。
75.实施例1：
76.本实施例包括以下步骤：
77.1.掩模准备。按说明书附图1将掩模装置上半段组装起来，由下到上依次包括：掩模中段(锥形孔直径大的一端向下)、ptfe垫圈、石英片、上盖，用螺钉固定。然后采用飞秒激光在石英片上加工掩模孔。本实施例中hdc空心微球的胶斑直径的目标值为不超过30微米，因此根据以往的工艺经验，设定掩模孔的目标直径为60
±
5微米。移除切下的石英并清理加工残渣。掩模孔与掩模中段上的锥形孔直径小的一端的投影同心，在光学显微镜下测量可知两个孔的圆心之间的偏差约4μm。
78.2.将组装好的掩模装置上半段翻转过来，使掩模中段的锥形孔直径大的一端向上；将外径为1000微米的hdc空心微球放入锥形孔中，微球在重力作用下自动到达底部小孔处；
79.3.用镊子将圆片状的保鲜膜(聚乙烯薄膜)放置于掩模中段的锥形孔和微球上方，然后装配底座，并用螺钉固定；接着将装配好的掩模装置翻转，使底座在下、裸露的微球表面在上；
80.4.将上述放置了hdc空心微球的掩模装置放置在射频电源频率为13.56mhz的反应离子刻蚀机中，采用氧气作为工艺气体，运行反应离子刻蚀程序，对hdc空心微球的裸露表面进行刻蚀。反应离子刻蚀的工艺参数为：氧气的纯度为99％，刻蚀功率为200w；按设备操作说明书要求抽真空，然后将氧气通入设备中，氧气流速为100sccm；刻蚀时间为10min；刻蚀程序结束后，通过真空泵抽出设备腔内的残余气体，并通入氮气直至设备的腔内外压强相等、舱门可以打开后，取出掩模装置，完成hdc空心微球的局部表面刻蚀；
81.5.取出装有hdc空心微球的掩模装置，进入激光加工充气孔工序，在hdc空心微球的裸露表面加工充气孔；然后将装有hdc空心微球的掩模装置放入充气舱，进入气体封装工序，完成hdc空心微球的充气和充气孔密封；
82.6.取出装有hdc空心微球的掩模装置并翻转放置，使底座在上，然后取下底座上的螺钉，再依次取下底座和弹性薄膜；最后取出hdc空心微球，进入参数检测、整体靶装配等后续工序。
83.密封性测试结果显示，充气孔密封后，hdc空心微球的室温漏率为1.9310-6
pa
·
l/s，满足icf实验要求。
84.实施例2：
85.实施例2与实施例1的步骤基本相同，主要区别是hdc空心微球外径为1200微米，胶斑直径的目标值为不超过40微米，掩模孔的直径为70
±
5微米；弹性薄膜采用厚度为30微米的聚乙烯醇缩丁醛薄膜；反应离子刻蚀的工艺参数为：氧气的纯度为99％，刻蚀功率为400w；刻蚀时间为5min；按设备操作说明书要求抽真空，然后将氧气通入设备中，氧气流速为200sccm。
86.密封性测试结果显示，充气孔密封后，hdc空心微球的室温漏率为3.2310-6
pa
·
l/
s，满足icf实验要求。
87.实施例3：
88.实施例3与实施例1的步骤基本相同，主要区别是hdc空心微球外径为2000微米，胶斑直径的目标值为不超过60微米，掩模孔的直径为90
±
5微米；弹性薄膜采用丁腈橡胶薄膜(从丁腈橡胶手套上切下)；反应离子刻蚀的工艺参数为：氧气的纯度为99％，刻蚀功率为500w；刻蚀时间为2min；按设备操作说明书要求抽真空，然后将氧气通入设备中，氧气流速为400sccm。
89.密封性测试结果显示，充气孔密封后，hdc空心微球的室温漏率为2.7310-6
pa
·
l/s，满足icf实验要求。
90.在实际的应用中，气体封装后的密封性能是hdc空心微球的关键性能指标之一，而在实际的充气孔密封操作中的各环节中，hdc空心微球表面局部的粗糙度控制并且同时获得洁净的新鲜表面是影响密封性能的其中一个重要环节，故通过提高hdc空心微球表面局部的粗糙度可以有效地保证其密封性能满足使用要求，而被掩模装置遮挡的其它部分的粗糙度几乎不受影响，产品性能满足使用要求。
91.以上方案只是一种较佳实例的说明，但并不局限于此。在实施本发明时，可以根据使用者需求进行适当的替换和/或修改。
92.这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
93.尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。