专利名称：一种喜树碱的提取方法
技术领域：
本发明属于生化药品制造领域。
喜树碱(CAMDTOTH CINUM)，C20H16O4N2，分子量348.36，结构式 一般系从琪桐科植物喜树(Camptotheca acumlnata Decne)果实或根皮中提取，作为制造抗恶性肿瘤，尤其是胃道恶性肿瘤药物的原料。
目前，提取喜树碱的工艺是这样的原料磨粉→氯仿浸取→浸取液柱沉析→所得沉析浓液回收氯仿，结晶→产品。
此种工艺方法主要存在两方面的缺点其一、因需设置沉析柱，设备投资较大。
其二、由于原料中的活性反应物在生产过程中极易受氧化而发生付反应，故此法的纯度波动较大，一般在产出率为2/10000时，产品纯度＜89％。
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是提供一种设备投资小，高产出率，较高纯度的喜树碱提取方法。
本发明的方法是通过如下的手段实现的。
将喜树果实或根皮磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶→产品的工艺路线。
为避免原料中活性反应物的氧化付反应，在水煮操作时加入抗氧剂。
采用如上的手段后，整个工艺无需昂贵的沉析柱，生产设备投资减少很多。另外，在水煮操作加入抗氧剂，抑制了原料中活性反应物的氧化付反应，提高了产出率，在产出率为2/10000时，干燥产品中含C20H16O4N2＞92％。
下面结合实施例，对本发明的工艺方法作进一步详述。
将喜树果实磨粉，在普通硬水中浸泡，一般粉与水之比为1∶20以上，加入抗氧剂亚硫酸氢钠，抗氧剂量与水量之比一般为1∶10000，然后加热煎煮(3－5小时)，过滤煮液，将煮液煎煮脱水成膏状物。以膏状物4倍重量的乙醇(工业纯)等分成两次(也可分成多次)，加入膏状物中，具体的操作是先将一半的乙醇倒入膏状物中，使膏状物在乙醇中分散，分离固形物和乙醇液，再将另外一半乙醇倒入所分离出的固形物中，进行同样操作。加入乙醇的目的是改变溶剂的极性，使膏状物中的粗品和树胶分相结晶，在此过程中，色素和一些杂质也在树胶上凝结分离。过滤后的乙醇液中仍含有少量产品，经蒸发乙醇后，结晶析出，也成为粗品的一部分。用氯仿混合液对粗品进行多次重结晶，一般重结晶四次。氯仿混合液的配比为氯仿∶A＝1∶3～6，其中A为甲醇或乙醇。最后一次重结晶产物用蒸馏水洗涤，干燥后即得产品。
所用抗氧剂除亚硫酸氢钠外，还可为苯甲酸钠等。
权利要求
1.一种喜树碱的提取方法，将喜树果实或根皮磨粉后为原料提取喜树碱，其特征在于，采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线。
2.根据权利要求1所述之喜树碱提取方法，其特征在于，在水煮操作时加入抗氧剂。
3.根据权利要求2所述之喜树碱提取方法，其特征在于，所述的抗氧剂为亚硫酸氢钠、苯甲酸钠。
4.根据权利要求1或2所述之喜树碱提取方法，其特征在于，分离树胶杂质时，乙醇用量为膏状物的4倍，分多次加入。
5.根据权利要求1或2所述之喜树碱的提取方法，其特征在于，氯仿混合液的配料比为氯仿∶A＝1∶3～6，其中A为甲醇或乙醇。
全文摘要
本发明涉及一种喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱的工艺方法，采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线，并在磨粉→水煮操作中加入抗氧剂。本方法设备投资少，干燥产品的纯度＞92％，产出率约为2/10000。
文档编号C07D491/00GK1121920SQ9411194
公开日1996年5月8日 申请日期1994年10月26日 优先权日1994年10月26日
发明者汤集甫 申请人:四川省广汉市松林生化厂