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一种羧烷基洛丹宁的制备方法

时间:2022-02-18 阅读: 作者:专利查询

专利名称:一种羧烷基洛丹宁的制备方法
技术领域
本发明涉及杂环化合物的制备,尤其涉及一种羧烷基洛丹宁的制备方法。
粗品后处理依次有过滤、冷却、静置、结晶、分离、溶解、精制、干燥、粉碎、筛分和检测工序,最后制得成品。
上述氨基羧酸成盐工序中,先将9.5~11公斤氢氧化钠投入64~66升水中溶解,在温度15~20℃下,再将15~18公斤氨基羧酸投入氢氧化钠水溶液,制成pH值=6.8~7.2的氨基羧酸盐溶液,备用。
上述氯代羧酸成盐工序中,先将20~23公斤氯代羧酸投入58~62升水中溶解,再投入10~14公斤碳酸钠溶解,制成pH值=6.8~7.2的氯代羧酸盐溶液,备用。
上述氨基羧酸成盐后再硫化工序,在温度7~12℃下,将12~16升二硫化碳投入备用的氨基羧酸盐溶液。
在进入酸化工序之前,采用专有的调节过程酸碱度的方式,即在投入氯代羧酸盐溶液后,将上述两种溶液在温度15~20℃下,进行5~6小时反应,反应液pH值=6.8~7.0,向反应液中投入由455~465克氢氧化钠与455~465毫升水预先配制的温度为10~15℃的氢氧化钠水溶液,搅拌15~25分钟后,静置5~10分钟,调节反应液pH值=8.5~8.9,再静置10~14小时,调节反应液pH值=6.8~7.2后,进入酸化工序。
上述酸化工序中,在温度15~20℃下,将浓度27~30%的硫酸37~41升投入反应液中,调节pH值=2~3,静置3.5~4.5小时。
上述环合、过滤工序中,使反应液温度由15~20℃加热上升至85~95℃,环合反应时间1.8~2.2小时,其后趁热过滤。
上述冷却工序中,使反应液温度由85~95℃自然降低至15~20℃。
上述静置、结晶工序中,在温度15~20℃下,静置24~28小时后,在匀速降低温度过程中,每间隔0.5小时搅拌一次,进行结晶。
上述分离工序中,将物料在离心机中离心甩干至无液滴流出为止,制得湿式粗晶体。
上述溶解、精制工序中,将重量为其4~5倍的纯水注入湿式粗晶体中,搅拌溶解,再将溶解后的料液加热到50~70℃,搅拌40~60分钟后,趁热过滤并将滤液冷却至室温,静置10~14小时,析出纯晶体,再真空过滤,收集晶体。
上述干燥、粉碎工序中,在温度60~80℃下,将晶体在干燥设备中烘干,干燥时间是2~2.5小时,每间隔10~15分钟翻动物料,并将其研碎。
上述筛分工序中,晶体筛分粒度为40~60目。
这种羧烷基洛丹宁的制备方法的进一步特征是上述烷基可以是甲基,也可以是乙基,还可以是丙基。
上述氨基羧酸可以是氨基乙酸,也可以是丙酸基。
上述氯代羧酸可以是一氯乙酸。
上述氨基乙酸可以用氨基丙酸替代。
上述酸化工序采用的酸,可以是硫酸,也可以是盐酸。
上述溶解、精制工序采用的溶剂,可以是纯水,也可以是乙醇。
本发明对照现有技术的有益效果是,本发明方法的合成路线简单,原料纯度要求低,环境污染程度轻,易于工业化应用,尤其是具有高纯度、高产率、低成本的特点。在酸化工序之前,采用了专有的调节过程酸碱度方式,对部分原料进行预冷却,可以缩短合成周期,还可以用纯水作溶剂精制产品。成品的各项性能指标稳定,能较好地满足生产感光胶片增感染料和治疗糖尿病药物的要求。
当烷基是取代甲基时,本制备方法所采用的组分如下主料氨基乙酸16.5公斤、一氯乙酸21.8公斤、二硫化碳14.7升,辅料氢氧化钠10.5公斤、碳酸钠12公斤、29%浓度的硫酸39.2升。
制备环化物粗品是先将氨基乙酸、一氯乙酸分别成盐,氨基乙酸成盐后再硫化,然后依次经过酸化、环合工序得到环化物粗品。
粗品后处理依次有过滤、冷却、静置、结晶、分离、溶解、精制、干燥、粉碎、筛分和检测工序,最后制得成品。
先将10.5公斤氢氧化钠投入65.2升水中溶解,在温度16~18℃下,再将16.5公斤氨基乙酸投入氢氧化钠水溶液,制成pH值=6.8~7.2的氨基乙酸盐溶液备用,再在温度7~12℃下,将14.7升二硫化碳投入备用的氨基乙酸盐溶液。又将21.8公斤一氯乙酸投入59升水中溶解,再投入12公斤碳酸钠溶解,制成pH值=6.8~7.2的氯代乙酸盐溶液,备用。
将上述两种溶液在温度16~18℃下,进行5小时反应,反应液pH值=6.8~7.0,向反应液中投入由458克氢氧化钠与458毫升水预先配制的温度为12~14℃的氢氧化钠水溶液,搅拌20分钟后,静置8分钟,调节反应液pH值=8.7,再静置12小时,调节反应液pH值=6.9后,进入酸化工序。
从反应液中回收二硫化碳后,在温度16~18℃下,将浓度29%的硫酸39升投入反应液中,调节pH值=2.8,静置4小时。然后,使反应液温度由16~18℃加热上升至90℃,环合反应时间2小时,其后趁热过滤。再使反应液温度由90℃自然降低至15℃。
在温度15℃下,静置24小时后,在匀速降低温度过程中,每间隔0.5小时搅拌一次,进行结晶。然后,将物料在离心机中离心甩干至无液滴流出为止,制得湿式粗晶体。然后将重量为其4.3倍的纯水注入湿式粗晶体中,搅拌溶解,再将溶解后的料液加热到60℃,搅拌55分钟后,趁热过滤并将滤液冷却至室温,静置12小时,析出纯晶体,再真空过滤,收集晶体。在温度75℃下,将晶体在干燥设备中烘干,干燥时间是2小时,每间隔15分钟翻动物料,并将其研碎。最后进行晶体筛分,晶体粒度为40目,呈淡黄色粉末状。
经检测成品的熔点为145~148℃,重量为5公斤。
权利要求
1.一种羧烷基洛丹宁的制备方法,包括制备环化物粗品及其后处理,其特征是1·1制备环化物粗品是先将氨基羧酸、氯代羧酸分别成盐,氨基羧酸成盐后再硫化,然后依次经过酸化、环合工序得到环化物粗品;1·2粗品后处理依次有过滤、冷却、静置、结晶、分离、溶解、精制、干燥、粉碎、筛分和检测工序,最后制得成品;1·3上述氨基羧酸成盐工序中,先将9.5~11公斤氢氧化钠投入64~66升水中溶解,在温度15~20℃下,再将15~18公斤氨基羧酸投入氢氧化钠水溶液,制成pH值=6.8~7.2的氨基羧酸盐溶液,备用;1·4上述氯代羧酸成盐工序中,先将20~23公斤氯代羧酸投入58~62升水中溶解,再投入10~14公斤碳酸钠溶解,制成pH值=6.8~7.2的氯代羧酸盐溶液,备用;1·5上述氨基羧酸成盐后再硫化工序,在温度7~12℃下,将12~16升二硫化碳投入备用的氨基羧酸盐溶液;1·6在进入酸化工序之前,采用专有的调节过程酸碱度的方式,即在投入氯代羧酸盐溶液后,将上述两种溶液在温度15~20℃下,进行5~6小时反应,反应液pH值=6.8~7.0,向反应液中投入由455~465克氢氧化钠与455~465毫升水预先配制的温度为10~15℃的氢氧化钠水溶液,搅拌15~25分钟后,静置5~10分钟,调节反应液pH值=8.5~8.9,再静置10~14小时,调节反应液pH值=6.8~7.2后,进入酸化工序;1·7上述酸化工序中,在温度15~20℃下,将浓度27~30%的硫酸37~41升投入反应液中,调节pH值=2~3,静置3.5~4.5小时;1·8上述环合、过滤工序中,使反应液温度由15~20℃加热上升至85~95℃,环合反应时间1.8~2.2小时,其后趁热过滤;1·9上述冷却工序中,使反应液温度由85~95℃自然降低至15~20℃;1·10上述静置、结晶工序中,在温度15~20℃下,静置24~28小时后,在匀速降低温度过程中,每间隔0.5小时搅拌一次,进行结晶;1·11上述分离工序中,将物料在离心机中离心甩干至无液滴流出为止,制得湿式粗晶体;1·12上述溶解、精制工序中,将重量为其4~5倍的纯水注入湿式粗晶体中,搅拌溶解,再将溶解后的料液加热到50~70℃,搅拌40~60分钟后,趁热过滤并将滤液冷却至室温,静置10~14小时,析出纯晶体,再真空过滤,收集晶体;1·13上述干燥、粉碎工序中,在温度60~80℃下,将晶体在干燥设备中烘干,干燥时间是2~2.5小时,每间隔10~15分钟翻动物料,并将其研碎;1·14上述筛分工序中,晶体筛分粒度为40~60目。
2.如权利要求1所述的羧烷基洛丹宁的制备方法,其特征是上述烷基可以是甲基,也可以是乙基,还可以是丙基。
3.如权利要求1所述的羧烷基洛丹宁的制备方法,其特征是上述氨基羧酸可以是氨基乙酸,也可以是丙酸基。
4.如权利要求1所述的羧烷基洛丹宁的制备方法,其特征是上述氯代羧酸可以是一氯乙酸。
5.如权利要求1所述的羧烷基洛丹宁的制备方法,其特征是上述氨基乙酸可以用氨基丙酸替代。
6.如权利要求1所述的羧烷基洛丹宁的制备方法,其特征是上述酸化工序采用的酸,可以是硫酸,也可以是盐酸。
7.如权利要求1所述的羧烷基洛丹宁的制备方法,其特征是上述溶解、精制工序采用的溶剂,可以是纯水,也可以是乙醇。
全文摘要
一种羧烷基洛丹宁的制备方法,包括制备环化物粗品及其后处理,制备环化物粗品是先将氨基羧酸、氯代羧酸分别成盐,氨基羧酸成盐后再硫化,然后依次经过酸化、环合工序得到环化物粗品。粗品后处理依次有过滤、冷却、静置、结晶、分离、溶解、精制、干燥、粉碎、筛分和检测工序,最后制得成品。本发明对照现有技术的有益效果是,合成路线简单,原料纯度要求低,环境污染程度轻,易于工业化应用,尤其是具有高纯度、高产率、低成本的特点。在酸化工序之前,采用了专有的调节过程酸碱度方式,对部分原料进行预冷却,可以缩短合成周期,还可以用纯水作溶剂精制产品。成品的各项性能指标稳定,能较好地满足生产感光胶片增感染料和治疗糖尿病药物的要求。
文档编号C07D277/36GK1443760SQ03114078
公开日2003年9月24日 申请日期2003年3月28日 优先权日2003年3月28日
发明者黄伟鹏, 黄益祥 申请人:汕头市西陇化工厂