烯烃，作为原料；
13.2)聚合：将原料投放至1#高压反应器中，加入催化剂，控制温度为40-100℃，压力为 0.1-0.5mpa，搅拌30min后，将所得物转出至2#高压反应器中，控制温度为40-100℃，压 力为0.1-0.5mpa，进行延时聚合0.5-1h，得聚合物；
14.3)中和：将步骤2)所得聚合物，加入碱进行中和处理至中性；
15.4)加氢：将催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3)中和后所得产物通入容器中， 向容器中通入氢气，进行加氢反应；
16.5)蒸馏：经步骤4)加氢处理后的产物，通过蒸馏方式分别分离出不同牌号的聚α-烯 烃pao油。
17.优选的，步骤2)中，所述催化剂为三氟化硼、三氟化硼乙醇、三氟化硼乙醚或 alcl3。
18.优选的，步骤4)中，所述催化剂为雷尼金属催化剂。
19.更优选的，所述雷尼金属催化剂包括雷尼镍金属催化剂、雷尼铂金属催化剂和雷尼钯金 属催化剂。
20.更优选的，所述雷尼金属催化剂为雷尼镍金属催化剂。
21.本发明的有益效果是：
22.本发明的创造性在于有效去除了煤制烯烃中含氧化合物及其杂质，得到更纯净的α-烯 烃。用所制备的α-烯烃聚合制备的pao油，质量好。
附图说明
23.图1是实施例1制备的碳数为c9的α-烯烃的气相色谱图。
24.图2是实施例2制备的碳数为c11的α-烯烃的气相色谱图。
25.图3是实施例3制备的碳数为c13的α-烯烃的气相色谱图。
26.图4是实施例4制备的碳数为c8的α-烯烃的气相色谱图。
27.图5是实施例5制备的碳数为c10的α-烯烃的气相色谱图。
28.图6是实施例6制备的碳数为c12的α-烯烃的气相色谱图。
29.图7是实施例7制备的碳数为c14的α-烯烃的气相色谱图。
具体实施方式
30.实施例1基于煤制烯烃精制的c9α-烯烃和在制备聚α-烯烃pao油中的应用
31.(一)碳数为9的c9α-烯烃的制备
32.1、精馏
33.取含有碳数为c9、c10、c11、c12、c13及c14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯 烃，将煤制烯烃以8l/h的流速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温90℃， 塔顶以2l/h流速经流出口精馏出碳数为9的c9馏分。
34.2、精制
35.将精馏所得c9馏分，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中)，控制反应器温度为240℃，进行化学反应，去除含氧化合物后，得精 制的碳数为9的c9α-烯烃和烷烃混合物。
36.3、烷烃、烯烃分离
37.将5a分子筛装入不锈钢固定床中，控制温度为140℃，压力2.6mpa，将步骤2精制的 c9α-烯烃和烷烃混合物以2l/h的流速进入不锈钢固定床中，首先在流出口得c9烷烃，c9 烷烃收集完成后，最后，控制不锈钢固定床中真空度为10pa，将5a分子筛通过减压蒸馏， 控制蒸馏温度为80℃，流出口获得碳数为9的c9α-烯烃。
38.将制备的c9α-烯烃经气相色谱检测，结果如图1和表1。
39.表1
[0040][0041]
由图1和表1可见，经气相色谱仪分析，本实施例制备的c9α-烯烃，含量为 99.88％。
[0042]
(二)c9α-烯烃聚合制备不同牌号的pao油
[0043]
制备方法如下：
[0044]
1、取料：取碳数为9的c9α-烯烃。
[0045]
2、聚合：将c9α-烯烃投放至1#高压反应器中，加入三氟化硼，控制温度40℃，压力为 0.2mpa下，搅拌30min后，进行聚合反应，将所得物转出至2#高压反应器，控制温度40℃，压力为0.2mpa下延时聚合1h，得聚合物。
[0046]
3、中和：将步骤2所得聚合物，用氢氧化钠中和至中性。
[0047]
4、加氢：将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3中和后所得产物通入容器 中，向容器中通入氢气，进行加氢反应。
[0048]
5、蒸馏：将步骤4加氢处理后的产物，进行蒸馏，分别收集100℃≤温度＜150℃、150℃≤ 温度＜200℃和200℃≤温度＜250℃的馏分；分别得相应牌号的聚α烯烃pao油，分别为聚 α烯烃pao2油、聚α烯烃pao4油、聚α烯烃pao6油。
[0049]
(三)制备的不同牌号的pao油检测结果
[0050]
制得的聚α烯烃pao2油、聚α烯烃pao4油和聚α烯烃pao6油的技术指标如表2。
[0051]
表2
[0052] pao2pao4pao6粘度100℃，mm2/s2.073.955.93粘度40℃，mm2/s6.5917.6331.50闪点(℃)，开口145230250凝点(℃)≤-80-78-73粘度指数120130138低温动力粘度(-30℃ccs) 4581966
[0053]
实施例2基于煤制烯烃精制的c11α-烯烃和在制备聚α-烯烃pao油中的应用
[0054]
(一)碳数为c11的α-烯烃的制备
[0055]
1、精馏
[0056]
取含有碳数为c11、c12、c13及c14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃，将煤制烯 烃以8l/h的流速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温130℃，塔顶以2l/h 流速
经流出口精馏出碳数为11的c11馏分。
[0057]
2、精制
[0058]
将精馏所得c11馏分，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中)，控制反应器温度为340℃，进行化学反应，去除含氧化合物后，得精 制的碳数为11的c11α-烯烃和烷烃混合物。
[0059]
3、烷烃、烯烃分离
[0060]
将5a分子筛装入不锈钢固定床中，控制温度为170℃，压力为2.6mpa，将步骤2精制 的c11α-烯烃和烷烃混合物，以2l/h的流速进入不锈钢固定床中，首先在流出口得c11烷 烃，c11烷烃收集完成后，最后，控制不锈钢固定床中真空度为10pa，将5a分子筛通过减 压蒸馏，控制蒸馏温度为120℃，流出口获得碳数为11的c11α-烯烃。
[0061]
将制备的c11α-烯烃经气相色谱检测，结果如图2和表3。
[0062]
表3
[0063][0064]
由图2和表3可见，经气相色谱仪分析，本实施例制备的c11α-烯烃，含量为 99.4963％。
[0065]
(二)c11α-烯烃聚合制备不同牌号的pao油
[0066]
制备方法如下：
[0067]
1、取料：取碳数为11的c11α-烯烃。
[0068]
2、聚合：将c9α-烯烃投放至1#高压反应器中，加入三氟化硼，控制温度为40℃，压力为 0.2mpa，搅拌30min后，进行聚合反应，将所得物转出至2#高压反应器，控制温度40℃， 压力为0.2mpa，延时聚合1h，得聚合物。
[0069]
3、中和：将步骤2所得聚合物，用氢氧化钠中和至中性。
[0070]
4、加氢：将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3中和后所得产物通入容器 中，向容器中通入氢气，进行加氢反应。
[0071]
5、蒸馏：将步骤4加氢处理后的产物，进行蒸馏，分别收集150℃≤温度＜200℃和200℃≤ 温度＜250℃、250℃≤温度＜280℃的馏分；分别得得相应牌号聚α烯烃pao油，分别为聚 α烯烃pao4油、聚α烯烃pao6油、聚α烯烃pao8油。
[0072]
(三)制备的不同牌号的pao油检测结果
[0073]
制得的聚α烯烃pao4油、聚α烯烃pao6油和聚α烯烃pao8油的技术指标如表4。
[0074]
表4
[0075]
[0076][0077]
实施例3基于煤制烯烃精制的c13α-烯烃和在制备聚α-烯烃pao油中的应用
[0078]
(一)碳数为c13的α-烯烃的制备
[0079]
1、精馏
[0080]
取含有碳数为c13及c14的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃，将煤制烯烃以8l/h的 流速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温170℃，塔顶以2l/h流速经流出口 精馏出碳数为13的c13馏分。
[0081]
2、精制
[0082]
将精馏所得c13馏分，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中)，控制反应器温度为420℃，进行化学反应，去除含氧化合物后，得精 制的碳数为13的c13α-烯烃和烷烃混合物。
[0083]
3、烷烃、烯烃分离
[0084]
将5a分子筛装入不锈钢固定床中，控制温度为190℃，压力为2.6mpa，将步骤2精制 的c13α-烯烃和烷烃混合物，以2l/h的流速进入不锈钢固定床中，首先在流出口得c13烷 烃，c13烷烃收集完成后，最后，控制不锈钢固定床中真空度为10pa，将5a分子筛通过减 压蒸馏，控制蒸馏温度为160℃，流出口获得碳数为13的c13α-烯烃。
[0085]
将制备的c13α-烯烃经气相色谱检测，结果如图3和表5。
[0086]
表5
[0087][0088]
经气相色谱仪分析，含有碳十三α-烯烃，α烯烃含量为96.9216％。
[0089]
(二)c13α-烯烃聚合制备不同牌号的pao油
[0090]
制备方法如下：
[0091]
1、取料：取碳数为13的c13α-烯烃
[0092]
2、聚合：将c13α-烯烃投放至1#高压反应器中，加入alcl3，控制温度为100℃，压力为 0.1mpa，搅拌30min后，进行聚合反应，将所得物转出至2#高压反应器，控制温度 100℃，压力为0.1mpa，延时聚合1h，得聚合物。
[0093]
3、中和：将步骤2所得聚合物，用氢氧化钠中和至中性。
[0094]
4、加氢：将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3中和后所得产物通入容器 中，向容器中通入氢气，进行加氢反应。
[0095]
5、蒸馏：将步骤4加氢处理后的产物，进行蒸馏，收集250℃≤温度＜280℃的馏分；得相 应牌号聚α-烯烃pao油，为聚α-烯烃pao20油。
[0096]
(三)制备的聚α-烯烃pao20油检测结果
[0097]
制备的聚α-烯烃pao20油的技术指标如表6。
[0098]
表6
[0099] pao20粘度100℃，mm2/s19.8粘度40℃，mm2/s150.85闪点(℃)，开口280凝点(℃)-58粘度指数152
[0100]
实施例4基于煤制烯烃精制的c8α-烯烃和在制备聚α-烯烃pao油中的应用
[0101]
(一)碳数为c8的α-烯烃的制备
[0102]
1、精馏
[0103]
取含有碳数为c8、c9、c10、c11、c12、c13及c14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制 烯烃，将煤制烯烃以8l/h的流速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温 70℃，塔顶以2l/h流速经流出口精馏出碳数为8的c8馏分。
[0104]
2、精制
[0105]
将精馏所得c8馏分，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床形 式置于反应器中)，控制反应器温度为220℃，进行化学反应，去除含氧化合物后，得精制 的碳数为8的c8α-烯烃和烷烃混合物。
[0106]
3、烷烃、烯烃分离
[0107]
将5a分子筛装入不锈钢固定床中，控制温度为140℃，压力为2.6mpa，将步骤2精制 的c8α-烯烃和烷烃混合物，以2l/h的流速进入不锈钢固定床中，首先在流出口得c8烷 烃，c8烷烃收集完成后，最后，控制不锈钢固定床中真空度为10pa，将5a分子筛通过减 压蒸馏，控制蒸馏温度为60℃，流出口获得碳数为8的c8α-烯烃。
[0108]
将制备的c8α-烯烃经气相色谱检测，结果如图4和表7。
[0109]
表7
[0110][0111]
由图4和表7可见，经气相色谱仪分析，本实施例制备的c8α-烯烃，含量为 98.0992％。
[0112]
(二)c8α-烯烃聚合制备不同牌号的pao油
[0113]
制备方法如下：
[0114]
1、取料：取碳数为8的c8α-烯烃。
[0115]
2、聚合：将c8α-烯烃投放至1#高压反应器中，加入三氟化硼，控制温度为40℃，压力为 0.2mpa，搅拌30min后，进行聚合反应，将所得物转出至2#高压反应器，控制温度为 40℃，压力为0.2mpa，延时聚合1h，得聚合物。
[0116]
3、中和：将步骤2所得聚合物，用氢氧化钠中和至中性。
[0117]
4、加氢：将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3中和后所得产物通入容器 中，向容器中通入氢气，进行加氢反应。
[0118]
5、蒸馏：将步骤4加氢处理后的产物，进行蒸馏，分别收集100℃≤温度＜150℃、150℃≤ 温度＜200℃和200℃≤温度＜250℃的馏分；分别得相应牌号的聚α烯烃pao油，分别为聚 α烯烃pao2油、聚α烯烃pao4油、聚α烯烃pao6油。
[0119]
(三)制备的不同牌号的pao油检测结果
[0120]
制得的聚α烯烃pao2油、聚α烯烃pao4油和聚α烯烃pao6油的技术指标如表8。
[0121]
表8
[0122][0123][0124]
实施例5基于煤制烯烃精制的c10α-烯烃和在制备聚α-烯烃pao油中的应用
[0125]
(一)碳数为c10的α-烯烃的制备
[0126]
1、精馏
[0127]
取含有碳数为c10、c11、c12、c13及c14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃，将 煤制烯烃以8l/h的流速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温为110℃，塔 顶以2l/h流速经流出口精馏出碳数为10的c10馏分。
[0128]
2、精制
[0129]
将精馏所得c10馏分，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中)，控制反应器温度为300℃，进行化学反应，去除含氧化合物后，得精 制的碳数为10的c10α-烯烃和烷烃混合物。
[0130]
3、烷烃、烯烃分离
[0131]
将5a分子筛装入不锈钢固定床中，控制温度为160℃，压力为2.6mpa，将步骤2精制 的c10α-烯烃和烷烃混合物，以2l/h的流速进入不锈钢固定床中，首先在流出口得c10烷 烃，c10烷烃收集完成后，最后，控制不锈钢固定床中真空度为10pa，将5a分子筛通过减 压蒸馏，控制蒸馏温度为100℃，流出口获得碳数为10的c10α-烯烃。
[0132]
将制备的c10α-烯烃经气相色谱检测，结果如图5和表9。
[0133]
表9
[0134][0135]
由图5和表9可见，经气相色谱仪分析，本实施例制备的c10α-烯烃，含量为 99.0027％。
[0136]
(二)c10α-烯烃聚合制备不同牌号的pao油
[0137]
制备方法如下：
[0138]
1、取料：取碳数为10的c10α-烯烃。
[0139]
2、聚合：将c9α-烯烃投放至1#高压反应器中，加入三氟化硼，控制温度为40℃，压力为 0.2mpa，搅拌30min后，进行聚合反应，将所得物转出至2#高压反应器，控制温度为 40℃，压力为0.2mpa，延时聚合1h，得聚合物。
[0140]
3、中和：将步骤2所得聚合物，用氢氧化钠中和至中性。
[0141]
4、加氢：将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3中和后所得产物通入容器 中，向容器中通入氢气，进行加氢反应。
[0142]
5、蒸馏：将步骤4加氢处理后的产物，进行蒸馏，分别收集150℃≤温度＜200℃和200℃≤ 温度＜250℃、250℃≤温度＜280℃的馏分；得相应牌号聚α烯烃(pao)，分别为聚α烯烃 pao4油、聚α烯烃pao6油、聚α烯烃pao8油。
[0143]
(三)制备的不同牌号的pao油检测结果
[0144]
制得的聚α烯烃pao4油、聚α烯烃pao6油和聚α烯烃pao8油的技术指标如表10。
[0145]
表10
[0146] pao4pao6pao8粘度100℃，mm2/s3.965.937.99粘度40℃，mm2/s17.5131.8347.09闪点(℃)，开口222235246凝点(℃)-68-66-62粘度指数126134142低温动力粘度(-30℃ccs)72521054205
[0147]
实施例6基于煤制烯烃精制的c12α-烯烃和在制备聚α-烯烃pao油中的应用
[0148]
(一)碳数为c12的α-烯烃的制备
[0149]
1、精馏
[0150]
取含有碳数为c12、c13及c14等的α-烯烃和烷烃混合物的煤制烯烃，将煤制烯烃以8 l/h的流速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温为150℃，塔顶以2l/h流速 经流出口精馏出碳数为12的c12馏分。
[0151]
2、精制
[0152]
将精馏所得c12馏分，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝以固定床 形式置于反应器中)，控制反应器温度为380℃，进行化学反应，去除含氧化合物后，得精 制的碳数为12的c12α-烯烃和烷烃混合物。
[0153]
3、烷烃、烯烃分离
速流经精馏塔(上海大有dyh251筛板塔)，控制塔温170℃，塔顶以2l/h流速经流出口精 馏出碳数为13的c13馏分。取精馏塔底物，为碳数为c14的底物。
[0175]
2、精制
[0176]
取精馏塔底碳数为c14的底物，以1l/h流速流经装有催化剂氧化铝的反应器(氧化铝 以固定床形式置于反应器中)，控制反应器温度为480℃，进行化学反应，去除含氧化合物 后，得精制的碳数为14的c14α-烯烃和烷烃混合物。
[0177]
3、烷烃、烯烃分离
[0178]
将5a分子筛装入不锈钢固定床中，控制温度为210℃，压力为2.6mpa，将步骤2精制 的c14α-烯烃和烷烃混合物，以2l/h的流速进入不锈钢固定床中，首先在流出口得c14烷 烃，c14烷烃收集完成后，最后，控制不锈钢固定床中真空度为10pa，将5a分子筛通过减 压蒸馏，控制蒸馏温度为180℃，流出口获得碳数为14的c14α-烯烃。
[0179]
将制备的c14α-烯烃经气相色谱检测，结果如图7和表13。
[0180]
表13
[0181][0182]
由图7和表13可见，经气相色谱仪分析，本实施例制备的c14α-烯烃，含量为 96.2171％。
[0183]
(二)单双混合碳数α-烯烃聚合制备不同牌号的pao油
[0184]
制备方法如下：
[0185]
1、取料：按质量比1:1，取c9α-烯烃和c14α-烯烃。
[0186]
2、聚合：将原料投放至1#高压反应器中，加入alcl3，控制温度为100℃，压力为 0.1mpa，搅拌30min后，进行聚合反应，将所得物转出至2#高压反应器，控制温度 100℃，压力为0.1mpa，延时聚合1h，得聚合物。
[0187]
3、中和：将步骤2所得聚合物，用氢氧化钠中和至中性。
[0188]
4、加氢：将雷尼镍金属催化剂以固定床式置于容器中，将步骤3中和后所得产物通入容器 中，向容器中通入氢气，进行加氢反应。
[0189]
5、蒸馏：将步骤4加氢处理后的产物，进行蒸馏，收集250℃≤温度＜280℃的馏分；得相 应牌号聚α-烯烃pao油，为聚α-烯烃pao40油。
[0190]
(三)制备的聚α-烯烃pao40油检测结果
[0191]
制备的聚α-烯烃pao40油的技术指标如表14。
[0192]
表14
[0193] pao40粘度100℃，mm2/s39.8粘度40℃，mm2/s366.9闪点(℃)，开口285凝点(℃)-48粘度指数160