1.本发明涉及高纯度石墨粉的制备方法，特别涉及高纯度石墨的除杂方法。


背景技术：

2.当前高科技领域和国际贸易的发展，对石墨的质量要求越来越高，迫切需要一种颗粒小、纯度高的石墨。
3.除去石墨中的杂质，通常采用方法：提高石墨化温度，延长石墨化时间。将石墨化温度提高到约3000℃，并保持15-50小时，灰分可降到0.07%以下，硼（b)的含量可降到0.5ppm，低沸点的杂质如si、ca、al、mg等都已挥发。
4.石墨中的杂质较麻烦处理的是难熔金属，它们形成高熔点的碳化物，如碳化硼（b4c)。碳化硼（b4c)熔点为2350℃，但即使加热到3500℃，碳化硼还不沸腾，硼在石墨结构中形成稳定的置换式固熔体，难以去除。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于解决上述问题，提供一种改进的高纯度石墨的除杂方法，去掉碳化硼这些极为有害的杂质。
6.为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：高纯度石墨的除杂方法，包括如下操作过程：（1）石墨粉中加入铁粉载体，在惰性气体保护下，石墨化温度维持在2500-3000℃，维持15-60小时；（2）初步分级后，通过磁吸力初步去除磁性金属杂质；（3）加水搅拌后静置分层，去除底部的渣料；（4）初步除杂后的石墨粉经过酸洗、压滤、烘干、磁吸除杂；（4）石墨粉多次细化和分级；（5）最终得到的石墨细粉经过磁吸除杂，并过筛。
7.进一步的，所述铁粉载体指表面包裹有二氧化硅的铁粉。
8.更进一步的，所述铁粉载体的制备方法包括如下操作过程：在惰性气体保护下，铁粉和sio2混合后通过球磨，使铁粉表面包裹sio2。
9.本发明的工作原理为：石墨中混杂有硼酸或者硼酸酐，在高温和氩气保护的条件下，碳黑将硼酸或者硼酸酐还原成碳化硼，其反应为：7c+4h3bo3=b4c+6h2o+6co；7c+2b2o3=b4c+6co。反应生成的b4c被铁还原，其反应为：3b4c+4fe+高温=4fe4b3+3c。反应生成的fe4b3和未参加反应的铁粉载体通过磁吸力去除。
10.本发明的有益效果：（1）本发明通过铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼；（2）铁粉载体有助于铁粉在反应过程中不被直接氧化；
（3）铁粉表面包裹二氧化硅对铁粉的还原性起到了保护作用，并且铁参与反应后，脱离出来的二氧化硅可通过静置分层去除。
具体实施方式
11.下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
12.具体实施例一：高纯度石墨的除杂方法，包括如下操作过程：（1）石墨原料细化，其所选用的石墨原料纯度不低于85%，通过气流涡旋分体细化机的气流细化分级方法，其涡轮转速设定为2500-3000r/min，分级时间为15-60s。
13.（2）石墨粉中加入铁粉载体，在惰性气体氮气保护下，石墨化温度维持在2500-3000℃，维持15-50小时。在惰性气体保护下，铁粉和石墨不被空气氧化，铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼。在此石墨化过程中，低沸点的杂质如si、ca、al、mg等都已挥发。
14.（3）上述物料在物料罐中加水，搅拌后静置分层，去除底部的渣料，此操作主要去除二氧化硅。
15.（4）初步分级后物料经永磁机初步去除磁性金属杂质，此过程可去除反应过程中生成的fe4b3和未参加反应的铁粉载体。
16.（5）初步分级后的石墨粉进行酸洗、板框压滤机压滤、加水搅拌，再次板框压滤机压滤，150-200℃烘干，磁吸除杂，再次混合。具体操作如下：石墨投入溶解罐中，加入洗脱液，所述洗脱液中各组分质量为38kg 的硫酸(硫酸的浓度为98％)、2kg的硝酸(硝酸的浓度为98％)、38kg的盐酸 (盐酸的浓度为31％)、22kg的氢氟酸(氢氟酸的浓度为41％)，然后加入纯水110l；石墨粉与洗脱液的质量分数比例为1:2；调节溶解罐温度为100-120℃，反应24小时；然后石墨溶液通过压滤机进行压滤；压滤后的湿料加纯化水洗涤混合，并通过压滤机再次压滤，压滤后的石墨输送至闪蒸干燥机进行烘干，烘干后进行磁吸除杂。
17.（5）初步分级后的细石墨粉通过气流涡旋分体细化机的细化和旋风分离器的分级；气流涡旋分体细化机的转速设定为2500-3000r/min，细化时间为30-60s；旋风分离器分离出石墨粉粒径为2-60μm。第三次气流涡旋分体细化机中进行细化，其转速设定为2500-3000r/min，细化时间为30-60s；旋风分离器分离出石墨粉粒径为1.5-40μm。
18.（6）最终得到的石墨细粉经过电磁铁和永磁双重吸附除杂后，进行325目过筛处理。
19.最终制备所得的高纯度石墨中的含水量不超过0.1％，石墨的碳含量为不低于99.999％。
20.具体实施例二：铁粉载体指表面包裹有二氧化硅的铁粉。铁粉载体具体制作过程为：（1）铁粉和sio2按照质量比值1:5进行混合，原料中sio2大量，可确保sio2充分将铁粉包裹住。
21.（2）在氮气保护下，通过球磨法，使铁粉表面包裹sio2。
22.（3）通过磁吸力将包裹了sio2的铁粉载体分离出来，得到用于石墨化反应过程的纯净铁粉载体。
23.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本发明的优选例，本发明并不受上述优选例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。
24.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.高纯度石墨的除杂方法，包括如下操作过程：（1）石墨粉中加入铁粉载体，在惰性气体保护下，石墨化温度维持在2500-3000℃，维持15-60小时；（2）初步分级后，通过磁吸力初步去除磁性金属杂质；（3）加水搅拌后静置分层，去除底部的渣料；（4）初步除杂后的石墨粉经过酸洗、压滤、烘干、磁吸除杂；（5）石墨粉多次细化和分级；（6）最终得到的石墨细粉经过磁吸除杂，并过筛。2.根据权利要求1所述的高纯度石墨的除杂方法，其特征在于，所述铁粉载体指表面包裹有二氧化硅的铁粉。3.根据权利要求2所述的高纯度石墨的除杂方法，其特征在于，所述铁粉载体的制备方法包括如下操作过程：在惰性气体保护下，铁粉和sio2混合后通过球磨，使铁粉表面包裹sio2。

技术总结
本发明涉及高纯度石墨的除杂方法，包括如下操作过程：石墨粉中加入铁粉载体，在惰性气体保护下，石墨化温度维持在2500-3000℃，维持15-50小时；磁吸力初步去除磁性金属杂质；加水搅拌后静置分层，去除底部的渣料；后步进行酸洗、水洗、过滤纯化。本发明通过铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼，优化了石墨除杂方法。方法。


技术研发人员：林宝松
受保护的技术使用者：营口博田材料科技有限公司
技术研发日：2021.12.10
技术公布日：2022/2/6