1.本发明属于脂肪烷烃材料制备技术领域，具体涉及一种高闪点的脂肪烷烃及其制备方法。
背景技术：
2.闪火点，又叫闪点，是材料或制品与外界空气形成混合气与火焰接触时发生闪火并立刻燃烧的最低温度。表示材料或制品的蒸发倾向和受热后的安定性。是材料或制品贮存、运输及使用中安全防护的重要指标。闪点是判断可燃性液体蒸汽由于外界点燃而发生燃烧的依据。低于闪点,在有火源的暂时作用下,液体不会发生火灾危险。如果液体受热到闪点或闪点以上,一经火源的作用就要引起着火,并且在一定条件下会发生火灾。闪点越低，火灾危险性越大，反之越小。
3.煤、石油、天然气是大自然给予我们的宝藏，其中由石油提炼出的汽油，柴油和煤油等制品是现代生产生活所需的重要原料。这些油品的应用在生产生活中随处可见，汽油和柴油主要应用于发动机原料，根据应用场景的不同，会应用到不同的石油制品，这些国家标准对各种可燃性液体的闪点都有明确的要求，如果闪点值不达标，当油品发热升温时易产生危险。如变压器油的闪点为140度以上，如果油品的实际闪点值过低，在实际使用中随着变压器温度的升高容易发生火灾甚至爆炸。油品中以及工厂生产中使用的饱和脂肪烷烃闪点都较低，液态的直链脂肪烷烃如十二烷，闪点71℃，十四烷，闪点101℃，十六烷闪点135℃，十八烷闪点165℃，虽然随着碳链长度的增长，其闪点呈现递增趋势，但是随着碳链继续增长，其流动性降低，粘度增大，由液态转为固态。实际生产中，遇到需要高温反应或者大量储存这些药品试剂时，就不得不考虑到由于闪点低而存在的安全隐患。因此，在考虑到保持脂肪烃粘度不变，常温下仍保持液体状态，将其闪点提高，就有了重要的意义。
技术实现要素：
4.本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题。本发明的发明者们研究发现，纳米级sio2微粒分散到脂肪烷烃中，能够形成闪点提高的脂肪烷烃溶液。在此基础上，进一步研究了制备纳米级sio2、其微粒的粒度大小及其加入到脂肪烷烃中的量对脂肪烷烃脂肪烃粘度及闪点变化的影响，最终完成了本发明，提供一种高闪点脂肪烷烃及一种操作简便、低温下、可大量合成的新方法，该方法能用于制备本发明的高闪点脂肪烷烃。本发明的技术问题通过以下技术方案解决：
5.本发明的第一方面，是提供一种高闪点脂肪烷烃，所述高闪点脂肪烷烃是在脂肪烷烃中，均匀分散有粒径平均尺寸为5nm～40nm的纳米sio2，纳米sio2的含量占脂肪烷烃的摩尔比为0.02％～1.4％。
6.优选的，所述脂肪烷烃为，十六烷或十八烷。
7.本发明第二方面，是提供一种本发明第一方面所述的高闪点脂肪烷烃的制备方法，是在脂肪烷烃中加入纳米级sio2，按下述步骤：
8.步骤1，分别量取正硅酸乙酯和无水乙醇，加入到盛有搅拌子的圆底烧瓶中，在一定温度加热套中磁力搅拌得到前驱体溶液a；
9.步骤2、分别量取nh3.h2o和无水乙醇，加入到另一盛有搅拌子的圆底烧瓶，与步骤1的同一温度下磁力搅拌得到b溶液；
10.步骤3、将a溶液逐滴滴加到b溶液中，保持温度不变的条件下搅拌，过程可观察到混合溶液由澄清变为白色浑浊液，合成粒径平均尺寸为5nm,～40nm的纳米sio2悬浮液；
11.步骤4、加入去离子水和无水乙醇直接离心分离，得到纳米sio2微粉；
12.步骤5、将步骤4得到的纳米微粉分散在脂肪烷烃中，形成闪点提高的脂肪烷烃溶液。
13.优选的，在步骤1中，所述量取正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比1:1～1:2。
14.优选的，在步骤2中，所述量取nh3.h2o和无水乙醇按体积比1：5～1：10进行。
15.优选的，在步骤1和2中，所述一定温度为20-40
°
，所述磁力搅拌为1h以上，搅拌速度为100～500转/分。
16.优选的，，在步骤3中，控制反应时间、反应温度及磁力搅拌速度，可以合成了粒径平均尺寸分别为5～10nm、11～15nm,、16～20nm、21～25nm、26～40nm的纳米sio2白色浑浊液。
17.优选的，对于提高十六烷烃的闪点，向其中加入纳米sio2的尺寸为5～10nm，加入纳米sio2的质量为每10ml十六烷加入10mg纳米sio2。
18.优选的，对于提高十八烷烃的闪点，向其中加入纳米sio2的尺寸为11～15nm，加入sio2的质量为每10ml十八烷加入15mg纳米sio2。
19.有益效果：
20.本发明首次提出了一种简单合成高闪点的脂肪烷烃的方法，并且通过对实验条件的调控，得到了闪点显著提高的十六烷，十八烷。为其在化学生产合成中更好的应用提供了良好的前景。在常温常压下，进行粘度和闪点的测试，结果显示合成的样品闪点从之前的135℃提高至180℃，但其粘度未见明显变化。而十八烷的闪点虽然由165℃提高至195℃，粘度同样未见明显变化。
21.综上，本发明具有方法简单、操作容易、合成的十六烷，十八烷具有高闪点，且粘度几乎保持不变，适用于高温操作场景的优点，具有重要的意义。
附图说明
22.图1是实施例1制备的十六烷闪点与加入纳米sio2质量的变化关系图。
23.图2是实施例1制备的十六烷闪点随纳米sio2的尺寸变化关系图。
24.图3是实施例1制备的十六烷粘度与加入纳米sio2质量的变化关系图。
25.图4是实施例5制备的十八烷闪点与加入纳米sio2质量的变化关系图。
26.图5是实施例5制备的十八烷闪点随纳米sio2的尺寸变化关系图。
27.图6是实施例5制备的十八烷粘度与加入纳米sio2质量的变化关系图。
具体实施方式
28.实施例1：
29.首先用量筒量取2ml正硅酸乙酯teos和2ml无水乙醇，加入到盛有搅拌子的圆底烧瓶中，在一定温度加热套中磁力搅拌1h得到前驱体溶液a，准确量取4ml nh3.h2o和40ml无水乙醇，加入到另一圆底烧瓶，同一温度下磁力搅拌1h得到b溶液。将a溶液逐滴滴加到b溶液中，保持温度不变的条件下搅拌8h，过程可观察到混合溶液由澄清变为白色浑浊液，即合成纳米sio2悬浮液。通过控制反应时间合成了粒径平均尺寸分别为5～10nm、11～15nm,、16～20nm、21～25nm、26～40nm的纳米sio2，取10ml的十六烷于烧杯中，向其中分别加入10mg尺寸为10nm大小的纳米sio2，室温下搅拌3h。对反应后的液体进行闪点测试，如图1所示,室温下其闪点为180℃，取该样品在20℃条件下进行粘度测试，其粘度为3.33cp(20℃下十六烷粘度为3.34cp)。
30.实施例2：将实施例1中加入到十六烷中纳米sio2的质量由10mg分别改为1mg、3mg、5mg、15mg、20mg，其它条件及步骤不变，测得各十六烷样品的闪点分别为143℃、145℃、164℃、182℃、186℃。如图3所示，随着纳米sio2的量增多，十六烷的闪点升高，十六烷溶液的粘度分别为3.34cp，3.34cp,3.33cp,3.33cp,2.95cp,2.87cp。加入sio2量过多，导致十六烷粘度降低。因此纳米sio2质量10mg最优。
31.实施例3：
32.在实施例1中，将纳米sio2的尺寸由10nm改变为5nm、20nm、30nm、40nm，其他条件不变，如图2所示，得到的十六烷样品闪点分别为170℃、168℃、166℃、159℃，因此在加入纳米sio2的质量一定的前提下，sio2尺寸优选10nm。
33.实施例4：
34.将实施例1中的十六烷改变成十八烷，向其中加入15mg尺寸为5nm大小的纳米sio2，其余条件保持不变，对反应后的液体进行闪点测试，如图4所示，室温下其闪点为195℃，取该样品进行在20℃条件下进行粘度测试，其粘度为3.63cp(该温度下十八烷粘度3.64cp)。
35.实施例5：
36.将实施例4中的纳米sio2的质量由15mg改变为3mg，5mg，10mg，20mg，25mg。其他条件不变，十八烷的闪点分别为167℃，176℃，185℃，196℃，200℃，随着纳米sio2的量增多，十八烷的闪点升高，如图6所示，十八烷溶液的粘度分别为3.64cp，3.63cp,3.63cp,3.62cp,3.45cp，3.36cp。加入sio2量过多，导致十八烷粘度降低。因此纳米sio2用量15mg最优。
37.实施例6：
38.将实施例4中将纳米sio2的尺寸由10nm改变为5nm、20nm、30nm、40nm，其他条件不变，如图5所示，十八烷的闪点分别为186℃，180℃，173℃，168℃，因此加入纳米sio2的尺寸优选10nm。
39.综上所有实施例，可以看出，在引入纳米sio2进入十六烷或十八烷体系中后，原来的物质闪点均得到了提高，在最佳实施例条件下，十六烷的闪点由135℃提高至180℃，对于十八烷的体系，纳米sio2引入后，闪点由165℃提高至195℃，在保证闪点提高的效果下，粘度均未发生明显改变，该方法对于提高十六烷与十八烷的闪点均有显著效果。
40.显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本
发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。