1.本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种能够提高复合磺酸钙基脂细度的生产工艺。


背景技术：

2.复合皂基润滑脂的出现，使高滴点皂基润滑脂进入润滑领域成为了可能。复合钙基脂具有良好的极压性、复合锂基脂具有良好的机械安定性、复合铝基脂具有优异的抗水性，这些复合皂基润滑脂都只在某一特定的指标方面具有优异的性能，而复合磺酸钙基润滑脂自问世起，就以其全面、优异的性能引起了国内外润滑脂行业的广泛关注。特别是在欧美地区，它的发展很快，尤其是在传统润滑脂难以胜任的工况条件下，复合磺酸钙基润滑脂己逐渐成为最佳选择。
3.复合磺酸钙基脂的制造过程中，存在如下两个技术问题：一是现有技术常用的转化剂为小分子有机酸或醇，有机酸由于自身的分子间氢键作用，相互之间形成网状结构使物料很快失去流动性，碳酸钙的晶型转化反应无法继续进行，从结果看，产物虽然很硬，但滴点仍然较低，相转化效果差；而且，在反应过程中，低分子醇和水会以蒸汽形式挥发，进而降低转化率，加之醇的挥发，使生产现场环境受到影响。二是复合磺酸钙基脂在储存和使用过程中易出现表面硬化问题。因此，开发一种合成复合磺酸钙基脂的新工艺以克服现有技术中相转化率低和复合磺酸钙基脂在储存和使用过程中易出现表面硬化的缺陷成为亟待解决的技术问题。
4.例如，申请号为cn201710531006.5的中国发明专利公开了一种复合磺酸钙基脂及其制备方法，包含30～40％的高碱值磺酸钙，2～3％的异丙醇，1.5～2.5％的十二烷基磺酸，4～5％的12-羟基硬脂酸，3～4％的硼酸，1％的微粉碳酸钙，4～5％的氢氧化钙，5％的水，1～2％的胺酚复合物和32.5～48.5％的基础油。虽然解决反应过程中要反复向物料中补水的问题，从而使产品出现硬化问题，但是由于现有的复合磺酸钙基脂很少有考虑细度的问题，使得复合磺酸钙基脂的性能仍有不足之处。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷，提供一种能够提高复合磺酸钙基脂细度的生产工艺。本发明的复合磺酸钙基脂的生产工艺能够有效提高其细度，进而提高整体的性能。
6.本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
7.本发明提供了一种能够提高复合磺酸钙基脂细度的生产工艺，所述复合磺酸钙基脂是由如下重量百分比的组分制得的：高碱值磺酸钙30～40％，基础油40～50％，乙醇1～3％，含硫有机物3～5％，脂肪酸4～5％，硼酸3～4％，乙酸1～3％，氢氧化钙 4～5％，微粒碳酸钙1～3％以及水4～6％；所述的生产工艺包括以下步骤：
8.1)按照重量份称取上述各物质原料；
9.2)将高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为 80～100r/min下搅拌均匀，然后在80～100℃下反应20～30min，得到混合物i；
10.3)向上述混合物i中加入硼酸、脂肪酸、氢氧化钙、含硫有机物并在转速为 40～60r/min下搅拌均匀，然后在80～100℃下反应40～80min，得到半成品；
11.4)将上述得到的半成品经过脱水、炼制和后处理后，得到复合磺酸钙基脂。
12.优选地，所述高碱值磺酸钙总碱值为300～400mgkoh/g。
13.优选地，所述基础油为油品的型号均为150bs的深度精制的矿物油与合成油的混合物或者150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物或者200n的深度精制的矿物油与合成油的混合物或者pao系列的合成油。
14.优选地，所述含硫有机物包括硫化烷基酚和/或硫化烷基酚钙。
15.优选地，所述脂肪酸包括未取代的c12-c24脂肪酸或羟基取代的c12-c24脂肪酸。
16.优选地，所述脱水的温度为120～150℃；所述脱水的时间为30～40min。
17.优选地，所述炼制的温度为180～200℃；所述炼制的时间为10～20min。
18.优选地，所述后处理为加入基础油进行后处理；所述后处理包括混合、过滤、均质和研磨步骤中的一种或多种。
19.本发明带来的有益效果是：本发明通过在现有制备复合磺酸钙基脂的基础上，通过在原有配方中加入含硫有机物和微粒碳酸钙，能够有效提高复合磺酸钙基脂的细度，从而提高磺酸钙基脂的整体性能。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例1
22.按照总重量100份计，本实施例中复合磺酸钙基脂是由如下重量份数的组分制得的：总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙35份，型号均为150bs的深度精制的矿物油与合成油的混合物42份，乙醇2份，硫化烷基酚4份，未取代的c12-c24脂肪酸4份，硼酸3份，乙酸1份，氢氧化钙4份，微粒碳酸钙1份以及水4份。
23.所述的生产工艺包括以下步骤：
24.1)按照重量份称取上述各物质原料；
25.2)将总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为60～100r/min下搅拌均匀，然后在80～100℃下反应 20～30min，得到混合物i；
26.3)向上述混合物i中加入硼酸、未取代的c12-c24脂肪酸、氢氧化钙、硫化烷基酚并在转速为50r/min下搅拌均匀，然后在90℃下反应60min，得到半成品；
27.4)将上述得到的半成品在130℃下脱水35min后在190℃下炼制15min，最后加入型号均为150bs的深度精制的矿物油与合成油的混合物经混合、过滤、均质和研磨，得到复合磺酸钙基脂。经测定，该复合磺酸钙基脂的细度为300～350nm。
28.实施例2
29.按照总重量100份计，本实施例中复合磺酸钙基脂是由如下重量份数的组分制得的：总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙38份，型号均为150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物40份，乙醇1份，硫化烷基酚3份，未取代的c12-c24脂肪酸4份，硼酸4份，乙酸1份，氢氧化钙4份，微粒碳酸钙1份以及水4份。
30.所述的生产工艺包括以下步骤：
31.1)按照重量份称取上述各物质原料；
32.2)将总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为100r/min下搅拌均匀，然后在80℃下反应30min，得到混合物i；
33.3)向上述混合物i中加入硼酸、未取代的c12-c24脂肪酸、氢氧化钙、硫化烷基酚并在转速为50r/min下搅拌均匀，然后在90℃下反应60min，得到半成品；
34.4)将上述得到的半成品在150℃下脱水30min后在180℃下炼制20min，最后加入型号均为150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物经混合、过滤、均质和研磨，得到复合磺酸钙基脂。经测定，该复合磺酸钙基脂的细度为320～340nm。
35.实施例3
36.按照总重量100份计，本实施例中复合磺酸钙基脂是由如下重量份数的组分制得的：总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙30份，型号均为150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物45份，乙醇2份，硫化烷基酚4份，未取代的c12-c24脂肪酸5份，硼酸3份，乙酸1份，氢氧化钙5份，微粒碳酸钙1份以及水4份。
37.所述的生产工艺包括以下步骤：
38.1)按照重量份称取上述各物质原料；
39.2)将总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为80r/min下搅拌均匀，然后在80℃下反应30min，得到混合物 i；
40.3)向上述混合物i中加入硼酸、未取代的c12-c24脂肪酸、氢氧化钙、硫化烷基酚并在转速为50r/min下搅拌均匀，然后在90℃下反应60min，得到半成品；
41.4)将上述得到的半成品在120℃下脱水40min后在180℃下炼制10min，最后加入型号均为150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物经混合、过滤、均质和研磨，得到复合磺酸钙基脂。经测定，该复合磺酸钙基脂的细度为300～320nm。
42.实施例4
43.按照总重量100份计，本实施例中复合磺酸钙基脂是由如下重量份数的组分制得的：总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙30份，型号均为150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物40份，乙醇3份，硫化烷基酚5份，羟基取代的c12-c24脂肪酸5份，硼酸4份，乙酸3份，氢氧化钙4份，微粒碳酸钙2份以及水4份。
44.所述的生产工艺包括以下步骤：
45.1)按照重量份称取上述各物质原料；
46.2)将总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为80r/min下搅拌均匀，然后在100℃下反应25min，得到混合物i；
47.3)向上述混合物i中加入硼酸、羟基取代的c12-c24脂肪酸、氢氧化钙、硫化烷基酚并在转速为60r/min下搅拌均匀，然后在80℃下反应40min，得到半成品；
48.4)将上述得到的半成品在150℃下脱水40min后在180℃下炼制20min，最后加入型号均为150n的深度精制的矿物油与合成油的混合物经混合、过滤、均质和研磨，得到复合磺酸钙基脂。经测定，该复合磺酸钙基脂的细度为280～300nm。
49.实施例5
50.按照总重量100份计，本实施例中复合磺酸钙基脂是由如下重量份数的组分制得的：总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙30份，型号均为200n的深度精制的矿物油与合成油的混合物40份，乙醇3份，硫化烷基酚钙3份，羟基取代的c12-c24 脂肪酸4份，硼酸4份，乙酸3份，氢氧化钙4份，微粒碳酸钙3份以及水6份。
51.所述的生产工艺包括以下步骤：
52.1)按照重量份称取上述各物质原料；
53.2)将总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为80r/min下搅拌均匀，然后在90℃下反应30min，得到混合物 i；
54.3)向上述混合物i中加入硼酸、羟基取代的c12-c24脂肪酸、氢氧化钙、硫化烷基酚钙并在转速为40r/min下搅拌均匀，然后在90℃下反应80min，得到半成品；
55.4)将上述得到的半成品在140℃下脱水35min后在190℃下炼制15min，最后加入型号均为200n的深度精制的矿物油与合成油的混合物经混合、过滤、均质和研磨，得到复合磺酸钙基脂。经测定，该复合磺酸钙基脂的细度为350～400nm。
56.实施例6
57.按照总重量100份计，本实施例中复合磺酸钙基脂是由如下重量份数的组分制得的：总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙35份，型号均为200n的深度精制的矿物油与合成油的混合物40份，乙醇1份，硫化烷基酚3份，羟基取代的c12-c24脂肪酸4份，硼酸3份，乙酸2份，氢氧化钙4份，微粒碳酸钙2份以及水6份。
58.所述的生产工艺包括以下步骤：
59.1)按照重量份称取上述各物质原料；
60.2)将总碱值为300～400mgkoh/g的高碱值磺酸钙、乙酸、乙醇、微粒碳酸钙以及水按比例混合并在转速为80r/min下搅拌均匀，然后在80℃下反应30min，得到混合物 i；
61.3)向上述混合物i中加入硼酸、羟基取代的c12-c24脂肪酸、氢氧化钙、硫化烷基酚并在转速为60r/min下搅拌均匀，然后在100℃下反应80min，得到半成品；
62.4)将上述得到的半成品在120℃下脱水35min后在180℃下炼制15min，最后加入型号均为200n的深度精制的矿物油与合成油的混合物经混合、过滤、均质和研磨，得到复合磺酸钙基脂。经测定，该复合磺酸钙基脂的细度为320～350nm。
63.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。