专利名称：从生产硫氨酯的废液中回收硫代乙醇酸的方法
技术领域：
本发明涉及的是化工领域中一种从生产硫氨酯的废液中回收硫代乙醇酸的方法。
我厂生产的高效有色金属矿山捕收剂硫氨酯所排放的废液中，都含有巯基醋酸钠(SHCH2COONa)成份，在本发明以前，没有发现有什么方法，对废液中这部分成份进行利用回收的。所以废液排放掉了，并且给环境也带来了污染。
为了提高企业的经济效益，治理废液污染，使废液中所含有的巯基醋酸钠成份能得到回收利用，本发明的目的诣在导求一种简单、易行的从生产硫氨酯的废液中回收硫代乙醇酸的方法，使废液变废为宝。
为了达到上述发明目的，本发明的从生产硫氨酯废液中回收硫代乙醇酸的方法是，用硫氨酯废液(废液中含巯基醋酸钠大于4％)为原料，经酸化、萃取，蒸馏等三个工艺过程，即可得到所要求的产品、硫代乙醇酸(巯基乙酸)，结构式为SHCH2COOH，其具体做法如下酸化过程取硫氨酯废液(含大于4％的硫基醋酸钠)为原料，于酸化罐中，逐渐加入盐酸(含量大于20％)，搅拌调废液的PH在0.5-1.0，即得到酸化液，其反应方程式为萃取过程将所得到酸化液倒入萃取罐内，加入同体积比为1∶1的工业乙醚(或异丙醚)，搅拌10分钟，静置10分钟，然后放出萃尾(静置后下层的为萃尾，上层的为有机相)，所得的上层有机相——硫代乙醇酸与乙醚(或异丙醚)等的混合物。
蒸馏过程将有机相液体倒入蒸馏釜内，逐渐加温，使釜内温度至40℃时，乙醚(或异丙醚)开始蒸出经0.5-1小时釜内温度达105℃时，乙醚(或异丙醚)全部蒸馏出去，蒸馏釜内所剩余的釜底物，即为最终产品，硫代乙醇酸(巯基乙酸)，品位大于60％，如果采用真空蒸馏法，就可得到品位大于90％的高纯硫代乙醇酸。
为了对本发明的回收方法，有详细的了解，下面列举几个实施例说明如下实施例1取2500L硫氨酯废液(含大于4％的巯基醋酸钠)抽入酸化罐中，然后逐渐加入盐酸(含量大于20％)进行酸化反应，调PH＝0.5，即得酸化液，然后取酸化液400L放入萃取罐内，再加入同体积比的工业乙醚做萃取剂400L，进行搅拌10分钟，静置10分钟，然后放出萃尾(采用4次萃取)，萃尾中巯基乙酸含0.5％。萃取率为98％；然后再将所得的上层有机相即巯基乙酸与乙醚等的混合物抽入蒸馏釜内蒸馏，逐渐加温至釜内温度在40℃时乙醚开始蒸出，经0.5-1小时，温度升到105℃时，乙醚全部蒸馏出去，蒸馏釜内所剩下的釜底物，即是品位大于69％的最终产品，硫代乙醇酸(巯基乙酸)结构式为SHCH2COOH。
实施例2具体做法同实施例1相同，但酸化PH值调1.0，萃取率为95％，萃尾中含巯基乙酸为0.8％。
实施例3具体做法同实施例1相同，酸化PH值调至0.5，采用异丙醚为萃取剂，其萃取率为90％，萃尾含巯基乙酸1.5％。
实施例4具体做法同实施例1相同，酸化PH值调至1.0。
用异丙醚做萃取剂，萃取率为81％，萃尾含巯基乙酸2.0％。
从实施例中我们可以看出，用乙醚或异丙醚做萃取剂都是可行的，但用乙醚做萃取剂时其萃取效果优于异丙醚，但从安全角度考虑，异丙醚要比乙醚安全性高。
本发明的从生产硫氨酯的废液中回收硫代乙醇酸的方法的特点是方法简单、工艺流转短、易操作，使废液变废为宝，同时也改善了环境，该方法的实施就是我厂年产硫代乙醇200吨计算，可创增效益达80万元，该方法的发明无论对工厂的经济效益和社会效益都做出了具大的贡献，同时也可解决化工市场上硫代乙醇酸大部分依赖进口的问题，以节省大量的进口外汇。
权利要求
1.一种从生产硫氨酯的废液中回收硫代乙醇酸的方法，该法采用硫氨酯废液(含巯基醋酸钠大于4％)为原料，包括了酸化、萃取、蒸馏三个工艺过程a、酸化过程取硫氨酯废液(含巯基醋酸钠大于4％)为原料于酸化罐中，逐渐加入盐酸(含量大于20％)，搅拌调PH值在0.5-1.0，即得酸化液；b、萃取过程将所得到的酸化液抽入萃取罐内，加入同体积比为1∶1的工业乙醚(或异丙醚)，搅拌10分钟，静置10分钟，然后放出萃尾(静置后的下层为萃尾，上层为有机相)，所得的上层有机相——硫代乙醇酸(巯基乙酸)与乙醚(或异丙醚)的混合物；c、蒸馏过程将有机相液体抽入蒸馏釜内，逐渐加温至釜内温度为40℃时，乙醚(或异丙醚)开始蒸出，经0.5-1小时，温度升至105℃时，乙醚(或异丙醚)全部蒸馏出去，蒸馏釜内所剩的釜底物，即为品位大于60％的最终产品硫代乙醇酸(巯基乙酸)结构式为SHCH2COOH。
全文摘要
本发明涉及的是一种从生产硫氨酯的废液中回收硫代乙醇酸的方法。该法采用含有大于4％巯基醋酸钠的硫氨酯废液为原料，在废液中加盐酸酸化，调pH＝0.5-1.0即得酸化液；用与酸化液同体积比的工业乙醚(或异丙醚)加入酸化液中进行萃取，经搅拌、静置，放萃尾后，即得到了硫代乙醇酸与乙醚(或异丙醚)的混合物；然后对混合物蒸馏其温度为40-105℃，时间为0.5-1小时，即得到品位大于60％的硫代乙醇酸(硫基乙酸)结构式为SHCH
文档编号C07C323/00GK1152569SQ95114010
公开日1997年6月25日 申请日期1995年12月22日 优先权日1995年12月22日
发明者陈忠平, 姜兴忠 申请人:陈忠平