bi5o7br纳米片的制备方法
技术领域
1.本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种bi5o7br纳米片的制备方法。


背景技术：

2.bi
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oybrz纳米材料由于其独特的开放式层状结构，在催化、传感、电学等领域表现出优异的物理化学性能，已被广泛地应用于光催化剂、光电化学传感器、超级电容器和燃料电池等重要领域。在目前所制备的bi
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oybrz材料中，非化学计量比的bi5o7br由于其导带电子的还原能力更强，电子空穴对的分离效率更好而受到人们的广泛关注。
3.bi5o7br的应用性能与其形貌与结构密切相关，合成不同形貌的bi5o7br材料备受研究者关注。叶立群等将五水硝酸铋和溴化钾溶解在水中，随后加入碱液调节ph值至13.0，然后在160℃下水热16h，所得产物经水洗、干燥，得到棒状bi5o7br（liqun ye et al . applied surface science. 2015 , 346 , 311-316）。陈渊等（专利申请号201410029932.9）先将五水硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，随后用氢氧化钠溶液调节ph值至9.0~13.0，最后在140~180℃进行水热处理16~28 h，洗涤干燥制得十字星型形貌的bi5o7br。胡军成等（cn 106955721 b）将可溶性铋盐溶解于小分子量醇中，随后加入溶有溴化合物和聚乙烯吡咯烷酮的小分子量醇溶液，然后加入(1~3)mol/l的碱溶液调节ph至12.5~13.5，最后在150-200℃下溶剂热反应5~24h，洗涤干燥得到带状结构的bi5o7br。
4.近年来，片状结构的bi5o7br由于具有大的比表面积，能提供更多的反应活性位，能提高界面电荷转移的量子效率，较好的形貌完整度、较高的性能可重复度成为研究的热点。樊彩梅等先将五水硝酸铋分散到水中，然后加入溴酸钠的水溶液，并用氨水调节ph值至8.0并搅拌3h，洗涤干燥后得片状结构的bi5o7br（caimei fan et al. separation and purification technology. 2020, 231,115917）。该方法需要使用高毒性、易爆炸的溴酸钠，限制了其应用范围。徐艺军等将五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮分散在水中，随后加入饱和溴化钾溶液，搅拌0.5h后，用氢氧化钠溶液液调节ph值至10.5，然后在435k下水热3h，所得产物经水洗、干燥，得到bi5o7br纳米片（yijun xu et al. chinese journal of catalysis. 2021, 42, 2020-2026）。该方法需要添加非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，且工艺过程较为复杂和繁琐。崔洪芝等将五水硝酸铋和氨水加入水中，加热10min后加入溴化钾溶液，然后再加入水至形成透明溶液，然后保持加热状态10天，所得产物经洗涤、干燥，得到bi5o7br纳米片（hongzhi cui et al. chinese chemical letters. 2021, online，doi: 10.1016/j.cclet.2021.03.077）。该方法需要保温反应10天，反应时间过长。
5.可见，现有技术中针对bi5o7br纳米片材料的报道，需使用高毒性、易爆炸的溴酸钠或者工艺过程较为复杂和繁琐。


技术实现要素：

6.发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种bi5o7br纳米片的制备方
法，以十六烷基三甲基溴化铵（ctab）为导向剂和溴源，氨水为碱源，在bi5o7br形成过程中能够调节bi5o7br形貌，得到分布均匀和尺寸较均一的bi5o7br纳米片。
7.技术方案：本发明提供了一种bi5o7br纳米片的制备方法，包括以下步骤：s1：将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成溶液a；s2：将ctab加入水中并剧烈搅拌形成溶液b；s3：将溶液b加入溶液a中形成溶液c并搅拌0.5~1h，然后向溶液c中加入氨水并继续搅拌0.5~1h；s4：然后将s3所得反应液转入水热反应釜，130~180℃反应8~15h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得bi5o7br纳米片。
8.优选地，s1中，溶液a的摩尔浓度为0.02~0.04mol/l。
9.优选地，s2中，溶液b的摩尔浓度为0.02~0.04mol/l。
10.优选地，s3中，硝酸铋与ctab的摩尔比为0.8~1.2。
11.优选地，s3中，加入氨水调节反应液的ph至大于7.0。
12.有益效果：1、本技术以十六烷基三甲基溴化铵为导向剂。十六烷基三甲基溴化铵作为一种阳离子表面活性剂，在溶液中能够形成层状胶束，而氨水调节了溶液的ph值，使层状胶束骨架较牢固，不会坍塌。从而能够控制生成的bi5o7br形貌，得到分布均匀和尺寸较均一的bi5o7br纳米片。
13.2、采用水热反应工艺，ctab既为导向剂，又为溴源。弱碱氨水为碱源，在反应过程中，有效控制反应液碱度，从而控制材料的生成速率、高效调控产物的微观形貌，获得bi5o7br纳米片材料。
14.3、该制备工艺步骤简单、容易控制、易于重复，适合大规模工业化生产。
附图说明
15.图1 为本技术实施例1制备得到的bi5o7br纳米片的x射线衍射图；图2 为本技术实施例1制备得到的bi5o7br纳米片扫描电镜图片。
具体实施方式
16.下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
17.实施方式1：先将1 mmol硝酸铋加入35 ml水中并剧烈搅拌形成溶液a；将1 mmol ctab加入35 ml水中并剧烈搅拌形成溶液b；将溶液b加入溶液a中形成溶液c并搅拌0.5h；向溶液c中加入5 ml氨水调节溶液ph大于7，并继续搅拌0.5h；再将反应液转入水热反应釜，150℃反应12 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得bi5o7br纳米片。
18.实施方式2：先将1 mmol硝酸铋加入30 ml水中并剧烈搅拌形成溶液a；将1 mmol ctab加入40ml水中并剧烈搅拌形成溶液b；将溶液b加入溶液a中形成溶液c并搅拌1h；向溶液c中加入3 ml氨水调节溶液ph大于7.0，并继续搅拌1h；再将反应液转入水热反应釜，180℃反应8 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得bi5o7br纳米片。
19.实施方式3：先将1 mmol硝酸铋加入50 ml水中并剧烈搅拌形成溶液a；将1 mmol ctab加入30ml水中并剧烈搅拌形成溶液b；将溶液b加入溶液a中形成溶液c并搅拌0.5h；向溶液c中加
入4 ml氨水调节溶液ph大于7.0，并继续搅拌1h；再将反应液转入水热反应釜，130℃反应15 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得bi5o7br纳米片。
20.实施方式4：先将1 mmol硝酸铋加入40 ml水中并剧烈搅拌形成溶液a；将1 mmol ctab加入30ml水中并剧烈搅拌形成溶液b；将溶液b加入溶液a中形成溶液c并搅拌0.5h；向溶液c中加入6 ml氨水调节溶液ph大于7.0，并继续搅拌1h；再将反应液转入水热反应釜，160℃反应10 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得bi5o7br纳米片。
21.上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。