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一种绞股蓝总皂甙的制取方法

时间:2022-02-15 阅读: 作者:专利查询

专利名称:一种绞股蓝总皂甙的制取方法
技术领域
本发明属于化工技术,具体地说是绞股蓝总皂甙的制取方法。
背景技术
绞股蓝总甙具有降血脂、防治糖皮质激素副作用、镇静、催眠、治疗白发、抑制癌细胞生长等功能,广泛用于医药工业和食品工业。现有技术通常采用活性炭法、溶剂萃取法、树脂吸附法等工艺来提取。申请号为92101498,名称为“长梗绞股蓝总皂甙的生产工艺”就是采用树脂吸附法,将原料水煎提取,水煎液通过聚酰胺柱或者在水煎液中加入絮凝剂去除非皂甙类杂质,然后通过大孔树脂吸附和乙醇洗脱,洗脱液再通过阴离子交换柱,流出液经干燥处理得成品。现有技术得率高的工艺复杂,生产成本高。工艺简单的皂甙得率低且纯度也低。

发明内容
本发明为克服现有技术之不足,提出一种工艺流程短、皂甙得率高、纯度高的绞股蓝皂甙制备方法。
本发明解决其技术问题的方案是以绞股蓝为原料,将绞股蓝加水煮沸提取,过滤提取液,澄清,将上清液通入大孔树脂吸附,用PH值为9-11的碱液冲洗柱子至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料5-8倍量50%-95%乙醇洗脱,脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。
本发明的有益效果是本发明用HPD类大孔树脂吸附,如国产HPD500树脂,使绞股蓝总皂甙的提取率达到2-7%,纯度可达95%以上;采用碱液冲洗柱子,既提高了皂甙回收率,又减少了树脂柱的再生处理工序,使工艺流程缩短,同时提高了设备利用率,降低生产成本。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明实施例1以100公斤绞股蓝为原料,将绞股蓝加水煮沸提取3次,每次的碱水分别为绞股蓝重量的8倍、6倍和6倍,提取时间分别为2小时、1.5小时和1.5小时。合并提取液,过滤后放置24小时澄清,将上清液通入HPD大孔树脂吸附,待流出液饱和后,用PH值为9-11的碱液冲洗柱子至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料7倍量的70%乙醇洗脱,收集洗脱液并脱色,回收乙醇至相对密度1.20-1.30(80℃测)时,将除去乙醇的流浸膏于80°-90°干燥5小时得绞股蓝总皂甙6.7公斤,含量为98.8%。
实施例2以100公斤绞股蓝为原料,粉碎成粗粉,用20倍水煮沸提取3次,提取时间分别为1.0小时、0.5小时和0.5小时。合并提取液,过滤后放置24小时澄清,将上清液通入D101大孔树脂吸附,待流出液饱和后,用PH9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料6倍量的80%乙醇洗脱,收集洗脱液并用LSI-632树脂脱色,回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时,将除去乙醇的流浸膏于70℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙5.6公斤,含量为98.1%。
实施例3以100公斤绞股蓝为原料,用20倍水煮沸提取3次,提取时间分别为2小时、1.5小时和1.5小时。合并提取液,过滤后放置澄清,将上清液通入D140大孔树脂吸附,待流出液饱和后,用PH 9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料5倍量的95%乙醇洗脱,收集洗脱液并用LSI-632树脂脱色,回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时,将除去乙醇的流浸膏于60℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙4.9公斤,含量为97.8%。
实施例4以100公斤绞股蓝为原料,粉碎成粗粉,用20倍水煮沸提取3次,提取时间分别为1小时、0.5小时和0.5小时。合并提取液,过滤后放置澄清,将上清液通入D101B大孔树脂吸附,待流出液饱和后,用PH9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料7倍量的75%乙醇洗脱,收集洗脱液并用LSI-632树脂脱色,回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时,将除去乙醇的流浸膏于75℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙6.0公斤,含量为96.0%。
实施例5以100公斤绞股蓝为原料,用20倍水煮沸提取3次,每次的水用量是绞股蓝重量的8倍、6倍、6倍,提取时间分别为2小时、1.5小时和1.5小时。合并提取液,过滤后放置24小时澄清,将上清液通入D101大孔树脂吸附,待流出液饱和后,用PH9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料6倍量的80%乙醇洗脱,收集洗脱液并用BS-1树脂脱色,回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时,将除去乙醇的流浸膏于70℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙6.2公斤,含量为95.6%。
权利要求
1一种绞股蓝总皂甙的制取方法,其特征是以绞股蓝为原料,将绞股蓝加水煮沸提取,过滤提取液,澄清,将上清液通入大孔树脂吸附,用PH值为9-11的碱液冲洗柱子至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料5-8倍量50%-95%乙醇洗脱,脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。
2根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制取方法,其特征是大孔树脂采用HPD类树脂。
全文摘要
本发明属于化工技术,提出一种工艺流程短、皂甙得率高、纯度高的绞股蓝皂甙制备方法。该方法以绞股蓝为原料,将绞股蓝加入水煮沸提取,过滤提取液,澄清,将上清液通入大孔树脂吸附,用碱液冲洗柱子至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料5-8倍量50%-95%乙醇洗脱,脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。本发明用HPD类大孔树脂吸附,采用碱液冲洗柱子,使绞股蓝总皂甙的提取率达到7%,纯度可达95%以上,减少了树脂柱的再生处理工序,使工艺流程缩短,同时提高了设备利用率,降低生产成本。
文档编号C07J71/00GK1517358SQ03114470
公开日2004年8月4日 申请日期2003年1月16日 优先权日2003年1月16日
发明者徐世明, 王远清 申请人:北京大学安康药物研究院