1.本发明涉及石油化工技术领域，更具体地说涉及一种交联型阳离子反相破乳剂及其制备方法。
背景技术：
2.由于三次采油技术的广泛应用，驱油用的两亲结构缔合型聚合物经过地面到地下的长时间作用后再回到地面，已成为相对分子质量小的两亲聚合物，既可与水作用，又可与油作用，使油水乳状液更加稳定。
3.反相破乳剂主要针对于油田采出液中水包油乳状液的分离。为了适应不同油田油水采出液的破乳需求，常常将反相破乳剂进行改性研究，如改头、换尾、加骨、扩链、接枝、交联、复配等，本发明主要通过先交联后接枝的方法来制备一种新型的反相破乳剂。
4.目前，常见的反相破乳剂有三嵌段非离子聚醚型反相破乳剂和阳离子型反相破乳剂，单一的非离子聚醚反相破乳剂对于含聚油田油水采出液的效果并不理想。
技术实现要素：
5.本发明克服了现有技术中的不足，现有的反相破乳剂存在聚醚型反相破乳剂功能基团单一、适应性差、清水速度和清水效果差的问题，提供了一种交联型阳离子反相破乳剂及其制备方法，该反相破乳剂主要采用聚醚、环氧氯丙烷、氢氧化钾和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵作为化工原料，原料易得，生产工艺简单，方法具有一定的独创性，通过环氧氯丙烷交联非离子聚醚和接枝阳离子提高了反相破乳剂的清水性能，结合了三嵌段聚醚型反相破乳剂保证含聚油田采出液中聚合物不析出和阳离子型反相破乳剂清水速度快，清水效果好的特点。
6.本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
7.一种交联型阳离子反相破乳剂及其制备方法，按照下述步骤进行：
8.步骤1，将聚醚与氢氧化钾溶液搅拌混合并升温至56-64℃下，搅拌0.5-2h后，即得到混合溶液a，其中，聚醚与氢氧化钾的质量比为100：(1-4)，氢氧化钾溶液的质量分数为30-60％；
9.步骤2，向步骤1制备得到的混合溶液a中滴加环氧氯丙烷，滴加时间为0.5-1h，滴加完成后将上述反应体系升温至70-85℃，搅拌反应3-5h后，即得到混合溶液b，其中，环氧氯丙烷与聚醚的质量比为(2-6)：100；
10.步骤3，向步骤2制备得到的混合溶液b中加入氢氧化钾溶液搅拌混合并升温至56-64℃下，搅拌0.5-2h后，即得到混合溶液c，向混合溶液c中滴加2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液，滴加时间为0.5-1h，滴加完成后将上述反应体系升温至70-85℃，搅拌反应3-5h后，将上述反应体系冷却至30-50℃后，再次加入乙醇水混合溶液，继续搅拌20-40min后，过滤，即得到交联型阳离子反相破乳剂，其中，聚醚与氢氧化钾的质量比为100：(1-4)，氢氧化钾溶液的质量分数为30-60％，环氧氯丙烷与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为3：(2-5)。
11.在步骤1中，聚醚与氢氧化钾的质量比为50：1，聚醚为反相破乳剂用聚醚，优选sp169，氢氧化钾溶液的质量分数为50％，混合温度为60℃，搅拌时间为1h。
12.在步骤2中，环氧氯丙烷与聚醚的质量比为3：100，滴加时间为45min，将反应体系升温至75℃，搅拌反应4h。
13.在步骤3中，聚醚与氢氧化钾的质量比为50：1，氢氧化钾溶液的质量分数为50％，混合温度为60℃，搅拌时间为60min。
14.在步骤3中，环氧氯丙烷与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为3：2，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液的滴加时间为1h，滴加完成后，反应体系升温至75℃，搅拌反应4h后，将上述反应体系冷却至40℃后，再次加入乙醇水混合溶液，继续搅拌30min。
15.交联型阳离子反相破乳剂在原油采出液的脱水处理中的应用，交联型阳离子反相破乳剂为水溶性反相破乳剂，能够溶于水和醇，配制形成浓度为40-60％水或者乙醇溶液。
16.本发明的有益效果为：本发明制备得到的交联型阳离子反相破乳剂的固含量较低，用量较少，适应性较强，相比于未改性聚醚清水效果有一定的提升；具有不分层、无杂质的优点，且具有一定的阳离子度，能够中和带负电的油滴，除油率达到95％以上。
具体实施方式
17.下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
18.实施例1
19.首先，取聚醚为200g，将8g氢氧化钾溶于8g蒸馏水中，加入四口烧瓶中，混合均匀，升温至60℃，搅拌1h；此时，称取环氧氯丙烷12g，加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至80℃，反应3h；将8g氢氧化钾溶于8g蒸馏水中，加入四口烧瓶中，混合均匀，冷却至60℃，搅拌1h；将19.6g的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶于19.6g蒸馏水中，加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至80℃，反应3h；冷却至40℃，加入210g的75％的乙醇溶液，得到固含量为50％的交联型阳离子反相破乳剂a。
20.实施例2
21.首先，取聚醚为200g，将3g氢氧化钾溶于3g蒸馏水中，加入四口烧瓶中，混合均匀，升温至60℃，搅拌1h；此时，称取环氧氯丙烷4g，加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至80℃，反应3h；将3g氢氧化钾溶于3g蒸馏水中，加入四口烧瓶中，混合均匀，冷却至60℃，搅拌1h；将3.9g的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶于3.9g蒸馏水中，加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至80℃，反应3h；冷却至40℃，加入200g的75％的乙醇溶液，得到固含量为50％的交联型阳离子反相破乳剂b。
22.实施例3
23.首先，取聚醚为200g，将5.8g氢氧化钾溶于5.8g蒸馏水中，加入四口烧瓶中，混合均匀，升温至60℃，搅拌1h；此时，称取环氧氯丙烷8g，加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至80℃，反应3h；将2.4g氢氧化钾溶于2.4g蒸馏水中，加入四口烧瓶中，混合均匀，冷却至60℃，搅拌1h；将6.5g的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶于6.5g蒸馏水中，加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至80℃，反应3h；冷却至40℃，加入210g的75％的乙醇溶液，得到固含量为50％的交联型阳离子反相破乳剂c。
24.破乳性能测试：
25.针对国内某油田聚合物驱采出液，在现场温度下，按《sy/t5797-93水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》对反相破乳剂性能进行评价。取斜板除油器入口水样，评价温度60℃，加药浓度50ppm，震荡100次后，观察污水水色、界面状况、絮团状态和上浮速度。
[0026][0027]
备注：实验数据中的水色和界面的指标分级如下：
[0028]
水色：a-、a、a+—清 b-、b、b+—一般 c-、c、c+—差
[0029]
界面：a-、a、a+—齐 b-、b、b+—一般 c-、c、c+—不齐
[0030]
上述实验结果表明，通过本发明公布的一种交联型阳离子反相破乳剂的制备方法，可以得出无杂质，具有一定的阳离子度，能够中和带负电的油滴，除油率达到95％以上。
[0031]
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。