1.本发明属于化工生产技术领域，具体的说是涉及一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法。


背景技术：

2.三羟甲基丙烷(tmp)，别名2,2-二羟甲基丁醇，性状为白色片状结晶，三羟甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂和涂料等领域，还能够用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。三羟甲基丙烷是为数不多的含有季碳原子的多元醇产品，具有热稳定性好和不易分解等优点，含有3个活性羟基，能形成多元酯结构，广泛应用于高分子材料，是一种重要的精细化工产品。三羟甲基丙烷是树脂行业常用的扩链剂。其熔点低，可与有机酸反应生成单酯或多酯，与醛、酮反应生成缩醛、缩酮，与二异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯等。产品主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂或涂料等技术领域，也可用于合成航空润滑油、增塑剂、表面活性剂、润湿剂、炸药、印刷油墨等，还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂，三羟甲基丙烷用途十分广泛，但是产量少，附加值高。


技术实现要素：

3.本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法。
4.本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法，具体包括如下步骤：（1）缩合反应：原料甲醛、正丁醛和氢氧化钙混合进行缩合反应，缩合反应结束后，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温至74～76℃结晶，然后采用卧螺离心机去除大部分甲酸钙；（2）沉降：卧螺离心机中的母液进入甲酸钙沉降池，将甲酸钙悬浮颗粒沉降，沉降温度为70℃～75℃，沉降停留时间为2h～3h；（3）萃取：甲酸钙沉降池中的沉降清液进入涡轮萃取塔，采用母液:溶剂=1:2～3.5体积比的溶剂进行萃取，萃取温度为70℃～75℃，分液后的油相进入涡轮洗涤一塔，水相进入废水处理；（4）洗涤：涡轮萃取塔萃取后油相进入涡轮洗涤二塔，使用73℃～77℃的水进行洗涤，洗涤温度为70℃～75℃，去除油相中残留的甲酸钙，分液后的油相进入精馏系统，水相循环利用；（5）精馏：涡轮洗涤二塔中的油相通过精馏分离出三羟甲基丙烷。
5.作为优选，步骤（1）缩合反应中，甲醛、正丁醛和氢氧化钙的缩合反应摩尔比为甲醛:正丁醛:氢氧化钙=4～5:0.8～1.2:1～1.3，并且在25℃～60℃的温度条件下反应。
6.作为本发明的最佳实施方式，步骤（1）缩合反应中，甲醛、正丁醛和氢氧化钙的缩合反应摩尔比为甲醛:正丁醛:氢氧化钙=4.2:1:1.15，并且在40℃～50℃的温度条件下反应，缩合反应结束后，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温至75℃结晶。
7.作为优选，步骤（2）沉降中，沉降温度为72℃～74℃，沉降停留时间2.5h。步骤（3）萃取中，采用母液:溶剂=1:3体积比的溶剂进行萃取，萃取温度为72℃～73℃。步骤（4）洗涤中，使用75℃的水进行洗涤，洗涤温度为73℃。
8.本发明三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法在生产过程中主要用到的生产设备有用于去除悬浮甲酸钙的甲酸钙沉降池、利用溶剂萃取三羟甲基丙烷的涡轮萃取塔和用水洗涤溶解甲酸钙的涡轮洗涤一塔和涡轮洗涤二塔，还用到用于向涡轮萃取塔进料的萃取进料泵和溶剂进料泵、用于向洗涤塔进料的洗涤进料泵和用于向洗涤塔进水的洗水泵。
9.本发明的有益效果是：通过本发明中的三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法可以充分利用资源，降低生产成本，提高经济效益和产品竞争力，实现洁净生产的要求。本发明属于精制提纯三羟甲基丙烷的技术方法，该方法能够改变现有技术中的传统技术方法，实现在较低能耗下制备出高纯度三羟甲基丙烷产品。本发明三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法中用到的新型涡轮萃取塔是采用机械搅拌方式的塔式萃取设备，它由上至下由三部分组成，分别是上澄清段、混合段和下澄清段。其中混合段为圆筒状，混合段内部被静环挡板分割成一系列萃取室，两个静环挡板中间为固定涡轮，且随着搅拌轴一起旋转。
10.工作时，重相为水相，轻相为有机相，重相和轻相分别从塔顶和塔底进入，在塔内呈逆流接触。在固定涡轮的搅动下，分散相形成小液滴，使传质面积增加，静环挡板使分散相凝并且防止返混。完成萃取过程后，轻相和重相分别从塔顶和塔底的出口流出。本发明中用到的新型涡轮萃取塔增加了萃取两相在萃取塔内的传质和传热，使萃取两相在塔内充分萃取，环保节能，同时减少了甲酸钙在萃取塔内析出结晶，防止塔板及填料堵塞影响传质效率，新型涡轮萃取塔减少了萃取塔的清洗次数，从而进一步达到节能、高效的目的。
具体实施方式
11.以下结合具体实施例对本发明作详细描述。
12.实施例1：本发明公开了一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法，该方法具体包括如下步骤：（1）缩合反应：原料甲醛、正丁醛和氢氧化钙混合进行缩合反应，缩合反应结束后，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温至74℃结晶，然后采用卧螺离心机去除大部分甲酸钙；甲醛、正丁醛和氢氧化钙的缩合反应摩尔比为甲醛:正丁醛:氢氧化钙=4:0.8:1，并且在25℃的温度条件下反应；（2）沉降：卧螺离心机中的母液进入甲酸钙沉降池，将甲酸钙悬浮颗粒沉降，沉降温度为70℃，沉降停留时间为2h；（3）萃取：甲酸钙沉降池中的沉降清液进入涡轮萃取塔，采用母液:溶剂=1:2体积比的溶剂进行萃取，萃取温度为70℃，分液后的油相进入涡轮洗涤一塔，水相进入废水处理；（4）洗涤：涡轮萃取塔萃取后油相进入涡轮洗涤二塔，使用73℃的水进行洗涤，洗涤温度为70℃，去除油相中残留的甲酸钙，分液后的油相进入精馏系统，水相循环利用；（5）精馏：涡轮洗涤二塔中的油相通过精馏分离出三羟甲基丙烷。
13.实施例2：本发明公开了一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法，该方法具体包括如下步骤：（1）缩合反应：原料甲醛、正丁醛和氢氧化钙混合进行缩合反应，缩合反应结束后，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温至76℃结晶，然后采用卧螺离心机去除大部分甲酸钙；甲醛、正丁醛和氢氧化钙的缩合反应摩尔比为甲醛:正丁醛:氢氧化钙=4.2:1:1.15，并且在45℃的温度条件下反应；（2）沉降：卧螺离心机中的母液进入甲酸钙沉降池，将甲酸钙悬浮颗粒沉降，沉降温度为73℃，沉降停留时间2.5h；（3）萃取：甲酸钙沉降池中的沉降清液进入涡轮萃取塔，采用母液:溶剂=1:3体积比的溶剂进行萃取，萃取温度为73℃，分液后的油相进入涡轮洗涤一塔，水相进入废水处理；（4）洗涤：涡轮萃取塔萃取后油相进入涡轮洗涤二塔，使用75℃的水进行洗涤，洗涤温度为73℃，去除油相中残留的甲酸钙，分液后的油相进入精馏系统，水相循环利用；（5）精馏：涡轮洗涤二塔中的油相通过精馏分离出三羟甲基丙烷。
14.实施例3：本发明公开了一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法，该方法具体包括如下步骤：（1）缩合反应：原料甲醛、正丁醛和氢氧化钙混合进行缩合反应，缩合反应结束后，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温至76℃结晶，然后采用卧螺离心机去除大部分甲酸钙；甲醛、正丁醛和氢氧化钙的缩合反应摩尔比为甲醛:正丁醛:氢氧化钙=5:1.2:1.3，并且在60℃的温度条件下反应；（2）沉降：卧螺离心机中的母液进入甲酸钙沉降池，将甲酸钙悬浮颗粒沉降，沉降温度为75℃，沉降停留时间为3h；（3）萃取：甲酸钙沉降池中的沉降清液进入涡轮萃取塔，采用母液:溶剂=1:3.5体积比的溶剂进行萃取，萃取温度为75℃，分液后的油相进入涡轮洗涤一塔，水相进入废水处理；（4）洗涤：涡轮萃取塔萃取后油相进入涡轮洗涤二塔，使用77℃的水进行洗涤，洗涤温度为75℃，去除油相中残留的甲酸钙，分液后的油相进入精馏系统，水相循环利用；（5）精馏：涡轮洗涤二塔中的油相通过精馏分离出三羟甲基丙烷。
15.在上述三个实施例中，通过比较，实施例1和实施例3相比现有技术，效果均有显著提高。其中实施例2的效果最佳，能够实现在较低能耗下制备出高纯度三羟甲基丙烷产品。
16.最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。