1.本发明属于化学技术领域，具体涉及一种苄索氯铵的合成方法。


背景技术：

2.苄索氯铵是一种新型的阳离子型表面活性剂，易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液，已被广泛用于日化添加剂。苄索氯铵还具有较好的杀菌和防腐效果，作为新一代的洗涤剂、杀菌剂、防腐剂，已被广泛运用在医药领域之中。
3.目前苄索氯铵的生产主要是以对特辛基苯酚、二氯二乙基醚、二甲胺和氯化苄为原料合成苄索氯铵。此工艺途径中需要进行氨解反应，此反应是在高温高压的条件下才能进行，存在较大的生产安全隐患。


技术实现要素：

4.针对问题：上述所述的问题，本发明提供了一种苄索氯铵的合成方法。
5.一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：（1）将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物a；（2）将化合物a、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵；。
6.优选地，所述步骤（1）中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。
7.优选地，所述步骤（1）中质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30。
8.优选地，所述步骤（2）中化合物a、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35。
9.有益效果：本发明以二氯乙醚、辛基酚等作为原料，通过两步进行合成，同时合成过程中，相较于现有技术保持着较低的温度，而且在合成过程中，并未使用高压进行，合成过程中产率较高，具有较好的纯度。
具体实施方式
10.一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：（1）按照质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30，进行取料，将将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物a；相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵；（2）按照化合物a、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35，进行取料，将化合物a、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵。
11.实施例1一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、6kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，tlc跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得513kg化合物a，纯度97.8％；（2）将450kg化合物a、200kg苄基二甲胺和300kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度98.9％。
12.1h nmr（cdcl3）:7.66(m, 2h), 7.43(m, 1h), 7.35(m, 2h), 7.24(m, 2h), 6.76(m, 2h), 5.03(s, 2h), 4.09(m, 2h), 4.06(m, 2h), 3.91(m, 2h), 3.85(m, 2h), 3.32(s, 6h), 1.68(s, 2h), 1.32(s, 6h), 0.69(s, 9h)。
13.实施例2一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、7kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，tlc跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得546kg化合物a，纯度98.8％；（2）将450kg化合物a、200kg苄基二甲胺和330kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度99.3％。
14.1h nmr（cdcl3）:7.66(m, 2h), 7.43(m, 1h), 7.35(m, 2h), 7.24(m, 2h), 6.76(m, 2h), 5.03(s, 2h), 4.09(m, 2h), 4.06(m, 2h), 3.91(m, 2h), 3.85(m, 2h), 3.32(s, 6h), 1.68(s, 2h), 1.32(s, 6h), 0.69(s, 9h)。
15.实施例3一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、0.8kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，tlc跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有
机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得518kg化合物a，纯度98.3％；（2）将450kg化合物a、200kg苄基二甲胺和350kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得722kg苄索氯铵，纯度98.4％。
16.1h nmr（cdcl3）:7.66(m, 2h), 7.43(m, 1h), 7.35(m, 2h), 7.24(m, 2h), 6.76(m, 2h), 5.03(s, 2h), 4.09(m, 2h), 4.06(m, 2h), 3.91(m, 2h), 3.85(m, 2h), 3.32(s, 6h), 1.68(s, 2h), 1.32(s, 6h), 0.69(s, 9h)。


技术特征：
1.一种苄索氯铵的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物a；（2）将化合物a、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵；。2.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。3.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30。4.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物a、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35。

技术总结
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种苄索氯铵的合成方法。本发明以二氯乙醚、辛基酚等作为原料，通过两步进行合成，同时合成过程中，相较于现有技术保持着较低的温度，而且在合成过程中，并未使用高压进行，合成过程中产率较高，具有较好的纯度。具有较好的纯度。


技术研发人员：陈健龙 刘超 戴红升
受保护的技术使用者：宁夏常晟药业有限公司
技术研发日：2021.11.23
技术公布日：2022/2/11