专利名称：一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及利用保险粉(连二亚硫酸钠)生产过程中粗甲醇(甲醇-水体系)精馏残液(以下简称精馏残液)生产甲酸钠的方法，特别是一种利用精馏残液经预浓缩、真空浓缩、结晶萃取等工艺生产甲酸钠的方法。
背景技术：
在现有保险粉生产过程中必须加入过量的甲酸钠，以控制反应料液的PH值在4-5范围内，确保反应体系的稳定，保证保险粉的质量，这就使得保险粉生产过程的精馏残液中含有60-120g/L的甲酸钠。排放后造成物料浪费并且污染环境。

发明内容
本发明的目的就是为了解决背景技术存在的残液排放后所造成的物料浪费并且污染环境的问题。本发明的技术方案是这样实现的一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于该方法按如下步骤实现(1)预浓缩将精馏残液在浓缩一效蒸发器内，控制液位在两视镜之间，用压力≥0.3MPa水蒸汽，预浓缩液温度100～130℃条件下进行预浓缩，中途可用残液补加液位若干次，当浓缩液比重达到1.20～1.35g/L时，预浓缩结束；(2)、真空浓缩开启真空泵将预浓缩液抽入到真空浓缩蒸发器内，控制液位在两视镜之间，利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.05～-0.08MPa、真空浓缩温度≤80℃时，进行真空浓缩，中途可以用预浓缩液补加液位若干次，当浓缩液比重达到1.40-1.55g/L时，真空浓缩结束；(3)、结晶萃取将真空浓缩液放入结晶萃取锅内，开启搅拌打开夹套蒸汽阀门，在真空压力P＝-0.05～-0.08MPa、结晶温度≤90℃时进行真空结晶，当锅内物料结晶为稠状物时，用氮气破真空，加入与真空浓缩液体积比为1/3～3/4的甲醇到结晶萃取锅内，开启搅拌，打开夹套蒸汽在真空压力P＝-0.05～-0.08MPa、萃取温度为50～80℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清，将锅内清液用氮气压入甲醇精馏锅内，再向结晶萃取锅内加入与真空浓缩液体积比为1/3～3/4的甲醇，重复上述萃取过程，经萃取处理的甲酸钠加入与真空浓缩液体积比为1/3～1/2的甲醇，经充分搅匀后用氮气压入四合一干燥器内，进行压滤，压干后的甲酸钠经检验、计量后送保险粉生产配料。其中以上各步骤中的优选条件是用压力0.4MPa水蒸汽，预浓缩液温度105～120℃条件下进行预浓缩；当浓缩液比重达到1.25～1.30g/L时，预浓缩结束；利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、真空浓缩温度≤75℃时，进行真空浓缩；当浓缩液比重达到1.45-1.50g/L时，真空浓缩结束；在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、结晶温度≤80℃时进行真空结晶；在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、萃取温度为60～70℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清。
具体实施例方式实施例1、该发明方法按如下步骤实现(1)、预浓缩向浓缩一效蒸发器内加入，若1200L残液至上视镜处，打开蒸汽(P≥0.3MPa)阀门，控制浓缩液温度为105～120℃进行预浓缩，中途可用残液补液位2次。当浓缩液温度达到119℃时，用量筒取样测其比重为1.30g/L，预浓缩结束；(2)、真空浓缩开启真空泵将预浓缩液抽入到真空浓缩蒸发器内，控制液位在两视镜之间，利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa，浓缩液温度≤80℃时进行真空浓缩。中途可以用预浓缩液补加液位2次，用量筒取样测其比重为1.48g/L，真空浓缩结束；(3)、结晶萃取将真空浓缩液放入结晶萃取锅2批，开启搅拌，打开夹套蒸汽阀门，在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、温度≤80℃时进行真空结晶，当锅内物料结晶为稠状物时，用氮气破真空，将经甲醇计量罐计量的1500L精甲醇加入到结晶萃取锅内，开启搅拌，打开夹套蒸气，在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa，温度为60-70℃条件下继续搅拌10min后停止搅拌沉清，将锅内清液用氮气压入甲醇精馏锅内。再向结晶萃取锅内加入经甲醇计量罐计量的1500L精甲醇，重复上述萃取过程，向经萃取处理的甲酸钠加入1000L精甲醇，经充分搅匀后，用氮气压入四合一干燥器内进行压滤，压干后得到甲酸钠含量为65.8％，重量为568kg，用于保险粉生产配料。
实例2该发明方法按如下步骤实现(1)、预浓缩向浓缩一效蒸发器内加入若1200L残液至上视镜处，打开蒸汽(P≥0.3MPa)阀门，控制浓缩液温度为105～120℃进行预浓缩，中途可用残液补液位3次，当浓缩液温度达到120℃时，用量筒取样测其比重为1.28g/L，预浓缩结束；(2)、真空浓缩开启真空泵将预浓缩液抽入到真空浓缩蒸发器内，控制液位在两视镜之间，利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa，浓缩液温度≤80℃时进行真空浓缩。中途可以用预浓缩液补加液位3次，用量筒取样测其比重为1.47g/L，真空浓缩结束(3)、结晶萃取将真空浓缩液放入结晶萃取锅3批，开启搅拌，打开夹套蒸汽阀门，在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、温度≤80℃时进行真空结晶，当锅内物料结晶为稠状物时，用氮气破真空，将经甲醇计量罐计量的1500L精甲醇加入到结晶萃取锅内，开启搅拌，打开夹套蒸汽在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa，温度为60-70℃条件下继续搅拌10min后停止搅拌沉清，将锅内清液用氮气压入甲醇精馏锅内(精馏后的甲醇可重复使用)。再向结晶萃取锅内加入经甲醇计量罐计量的1500L精甲醇，重复上述萃取过程，向经萃取处理的甲酸钠加入1200L精甲醇，经充分搅匀后，用氮气压入四合一干燥器内进行压滤，压干后得到甲酸钠含量为62.4％，重量645kg，用于保险粉生产配料。
权利要求
1.一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于该方法按如下步骤实现(1)预浓缩将精馏残液在浓缩一效蒸发器内，控制液位在两视镜之间，用压力≥0.3MPa水蒸汽，预浓缩液温度100～130℃条件下进行预浓缩，中途可用残液补加液位若干次，当浓缩液比重达到1.20～1.35g/L时，预浓缩结束；(2)、真空浓缩开启真空泵将预浓缩液抽入到真空浓缩蒸发器内，控制液位在两视镜之间，利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.05～-0.08MPa、真空浓缩温度≤80℃时，进行真空浓缩，中途可以用预浓缩液补加液位若干次，当浓缩液比重达到1.40-1.55g/L时，真空浓缩结束(3)、结晶萃取将真空浓缩液放入结晶萃取锅内，开启搅拌打开夹套蒸汽阀门，在真空压力P＝-0.05～-0.08MPa、结晶温度≤90℃时进行真空结晶，当锅内物料结晶为稠状物时，用氮气破真空，加入与真空浓缩液体积比为1/3～3/4的甲醇到结晶萃取锅内，开启搅拌，打开夹套蒸汽在真空压力P＝-0.05～-0.08MPa、萃取温度为50～80℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清，将锅内清液用氮气压入甲醇精馏锅内，再向结晶萃取锅内加入与真空浓缩液体积比为1/3～3/4的甲醇，重复上述萃取过程，经萃取处理的甲酸钠加入与真空浓缩液体积比为1/3～1/2的甲醇，经充分搅匀后用氮气压入四合一干燥器内，进行压滤，压干后的甲酸钠经检验、计量后送保险粉生产配料。
2.根据权利要求1所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于用压力0.4MPa水蒸汽，预浓缩液温度105～120℃条件下进行预浓缩。
3.根据权利要求1或2所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于当浓缩液比重达到1.25～1.30g/L时，预浓缩结束。
4.根据权利要求1或2所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、真空浓缩温度≤75℃时，进行真空浓缩。
5.根据权利要求3所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、真空浓缩温度≤75℃时，进行真空浓缩。
6.根据权利要求1或2所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于当浓缩液比重达到1.45-1.50g/L时，真空浓缩结束。
7.根据权利要求3所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于当浓缩液比重达到1.45-1.50g/L时，真空浓缩结束。
8.根据权利要求4所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于当浓缩液比重达到1.45-1.50g/L时，真空浓缩结束。
9.根据权利要求1或2所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、结晶温度≤80℃时进行真空结晶。
10.根据权利要求3所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、结晶温度≤80℃时进行真空结晶。
11.根据权利要求4所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、结晶温度≤80℃时进行真空结晶。
12.根据权利要求6所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、结晶温度≤80℃时进行真空结晶。
13.根据权利要求1或2所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、萃取温度为60～70℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清。
14.根据权利要求3所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、萃取温度为60～70℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清。
15.根据权利要求4所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、萃取温度为60～70℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清。
16.根据权利要求6所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、萃取温度为60～70℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清。
17.根据权利要求9所述一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法，其特征在于在真空压力P＝-0.07～-0.08MPa、萃取温度为60～70℃条件继续搅拌10min后停止搅拌沉清。
全文摘要
本发明涉及一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法。其目的就是为了解决背景技术存在的残液排放后所造成的物料浪费并且污染环境的问题。其技术方案要点是(1)用压力≥0.3MPa水蒸汽，温度100～130℃条件下进行预浓缩；(2)、利用预浓缩产生的二次蒸汽在真空压力P＝－0.05～－0.08MPa、温度≤80℃时，进行真空浓缩；(3)、在压力P＝－0.05～－0.08MPa、结晶温度≤90℃时进行真空结晶，在压力P＝－0.05～－0.08MPa、萃取温度为50～80℃条件继续搅拌10min后沉清。可用于利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠。
文档编号C07C53/06GK1459444SQ0311229
公开日2003年12月3日 申请日期2003年5月29日 优先权日2003年5月29日
发明者张宝健, 张心遵, 王国清, 邹广柱, 孙丙谦 申请人:烟台市金河保险粉厂有限公司