专利名称：利用碱中和、恒沸蒸馏加精馏回收纯吡啶的方法
技术领域：
本发明属于结合化学、物理过程从含吡啶废液中回收纯吡啶的工艺方法。
目前生产纯吡啶主要采用高温炼焦时的饱和器母液作原料，回收加工得粗吡啶，加热脱渣得水吡啶，再经纯苯恒沸脱水得无水吡啶，再精馏得纯吡啶。此法受原料所限，产量不易提高，需求的缺口较大。直接从多种含吡啶废料中回收纯吡啶，目前尚未见报导，药厂的此类废料通常直接排放，污染环境。
本发明的目的是提供一种既能减轻环境污染，又能从废料中回收可重复利用贵重资源-纯吡啶的方法。
本发明的目的是这样实现的先将含吡啶废液提纯处理后加入液碱(NaON)中和至PH值为12～13.5，然后恒混蒸馏并切取90～99℃的馏分(即水吡啶);再用纯苯恒沸脱水后，精馏制成纯吡啶。
本发明按纯吡啶计，回收率高达93%以上，制成的纯吡啶质量高于国家标准纯度达99.3%以上，含水量1.3‰以下，其原料来源充足，回收成本低，工艺简单，可大幅度降低环境污染，且最大限度地供给社会对吡啶的需求。
实施例1.对有水的含吡啶废液(如北京第三制药厂废液，其每立方米含吡啶6%;水90%;其它杂质4%。)，回收时，先将其提纯蒸馏切取90℃以下馏分弃掉;然后中和滴加饱和液碱(NaOH)，并搅拌，直至物料PH值为12～13.5时停止;经恒沸蒸馏切取90～98℃馏分，此为水吡啶;其它弃去再脱水水吡啶中加纯苯，在70℃左右恒沸脱水操作至无水;精馏回收苯精馏切取114.5℃以下馏分下次套用;精制将剩下物料蒸馏切取114.5℃～116.5℃馏分为纯吡啶。
2.对无水的含吡啶废液(如沈阳市三环制药厂废液，其每立方米含吡啶20%;甲醇75%;其它5%)，回收时，先将其提纯取1m3废液精馏切取65℃以下馏分得纯度为99%以上的好甲醇产品;然后中和滴加饱和液碱(NaOH)并搅拌，直至物料PH值为12～13.5时停止，再补加清水至物料总体积仍为1m3;以下的恒沸蒸馏、脱水、精馏回收苯及精制操作同例1。
权利要求
1.一种利用碱中和、恒沸蒸馏加精馏回收纯吡啶的方法，其特征是先将含吡啶废液提纯处理后加入液碱(NaON)中和至PH值为12～13.5，然后恒混蒸馏并切取90～99℃的馏分；再用纯苯恒沸脱水后，精馏制成纯吡啶。
全文摘要
本发明属于结合化学、物理过程从含吡啶废液中回收纯吡啶的工艺方法。它是先将含吡啶废液提纯处理后加入液碱(NaOH)中和至pH值为12～13.5，然后恒混蒸馏并切取90～99℃的馏分；再用纯苯恒沸脱水后，精馏制成纯吡啶。所制成的纯吡啶质量高于国家标准纯度达99.3％以上，含水量1.3‰以下，其原料来源充足，回收成本低，工艺简单，可大幅度降低环境污染，且最大限度地供给社会对吡啶的需求。
文档编号C07D213/06GK1094717SQ9311577
公开日1994年11月9日 申请日期1993年8月31日 优先权日1993年8月31日
发明者何志成, 周俐丽, 蒋作良 申请人:何志成