1.本技术属于锂云母提取技术领域，尤其涉及一种从锂云母原料中提取金 属盐的工艺。


背景技术：

2.锂云母矿是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、 钾、铷、铯、铝等。开发锂云母矿资源具有十分重要的现实和深远意义。因 此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。开发应用锂及其盐的过程中， 由于锂云母原料中含有丰富其它金属元素，而仅提取金属锂及其盐，对其余 金属不作开发应用，这样极大浪费了宝贵的矿产资源，而且对环境也会造成 一定污染，因此在提取锂云母原料中的锂及其盐的过程中，对锂、钠、钾、 铷、铯、铝等的提取亦是很有必要；如在提取碳酸锂时，同时提取其余金属 锂、钠、钾、铷、铯、铝盐等可大幅降低碳酸锂的生产成本。
3.目前处理锂云母矿方法主要石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法、压煮法。 石灰石焙烧法是将锂云母矿与石灰石按1:3混合碾磨，在875～911℃焙烧。焙 烧料急冷水淬，磨细后进行浸出；锂分解率在81％左右。该方法原料来源广 泛，价格低廉。然而存在物料流通量大，设备效率低，能耗高，金属回收率 低等缺点。硫酸法是将锂云母矿在900℃左右，通水蒸气焙烧脱氟后再与98％ 的浓硫酸在300℃左右焙烧2小时，该方法锂的浸出率可大于90％。但硫酸法 处理锂云母会使其中的铁锰、钙、镁和铝与硫酸反应生成相应的硫酸盐，尤 其是铝，它在矿物中的含量高达20％以上，这就要消耗大量的硫酸；而且这 些金属进入浸出液，使溶液的净化量增加，这是硫酸法不可逾越的一环境问 题。硫酸盐法是将锂云母与硫酸钾等辅料混合焙烧浸出，该方法优于石灰石 法，但硫酸钾价格昂贵，导致生产成本过高。压煮法一种处理锂云母矿的新 兴方法。压煮法是先将锂云母焙烧脱氟，然后与碳酸钠和石灰等进行浸出， 但是在脱氟焙烧时，脱氟不到位，且机械活化不够，压煮温度高，需要高压 设备，这就大大限制了该方法的应用。因而，直到目前还仍未实现工业化生 产。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本技术提供了一种从锂云母原料中提取金属盐的工艺，能有 效解决现有锂云母提取方案中存在的能耗高和酸耗大的技术问题。
5.本技术提供了一种从锂云母原料中提取金属盐的工艺，包括：
6.步骤1、在密闭搅拌型反应釜中，在密闭条件下，将锂云母和浓硫酸混合， 然后边搅拌边缓慢添加水进行反应，得到膏状反应物；其中，所述锂云母、 所述浓硫酸和所述水的质量比为1：(0.8～1)：(0.2～0.35)；
7.步骤2、待所述膏状反应物反应结束后，在所述密闭搅拌型反应釜中加入 水，得到固液混合物，将所述固液混合物进行固液分离，得到含有金属盐的 液体。
8.具体的，本技术所用的密闭搅拌型反应釜为密闭的、保温的、可对膏状 物进行搅拌的反应釜。
9.具体的，在密闭压力反应釜中，反应釜内压力会升高到0.4～0.5mpa，自 反应温度会达到140～150℃，本技术的工艺利用浓硫酸和水在密闭搅拌型反应 釜中进行自发热原理生成的压力和热量来提取碱金属(包含锂、钠、钾、铷、 铯的盐类)及铝的盐类等。
10.另一实施例中，步骤1中，添加水后，所述膏状反应物的温度为 140～150℃。
11.另一实施例中，步骤1中，添加水后，所述密闭搅拌型反应釜内的压力 为0.4～0.5mpa。
12.另一实施例中，步骤1中，所述锂云母为球磨后得到的锂云母，所述锂 云母的目数为80～500目。
13.另一实施例中，步骤1中，所述浓硫酸的浓度大于等于98％。具体的， 浓硫酸浓度大于等于98％，使其与水混合生成足够的热量和压力进行反应。
14.另一实施例中，步骤1中，添加水后的反应的时间为1～1.5h，具体的， 添加水后的反应的时间为1h。
15.另一实施例中，步骤2中，所述水的温度为大于等于25℃，具体的，所 述水的温度为80℃。
16.另一实施例中，步骤2中，所述水的添加量为所述膏状反应物的2～3倍 具体的，所述水的添加量为所述膏状反应物的3倍。
17.另一实施例中，步骤2中，所述金属盐为锂盐、钠盐、钾盐、铷盐、铯 盐和铝盐中的一种或多种。
18.另一实施例中，步骤2之后还包括步骤3，所述步骤3为对含有金属盐的 液体进行除杂、浓缩和分离处理。
19.具体的，所述除杂、所述浓缩和所述分离处理为现有常规的处理手段。
20.现有常规的锂云母酸浸反应中，硫酸含量必须过量20％～50％，才能保证 反应充分，同时需要外部加热，维持酸浸时的温度。在酸化焙烧工艺中，亦 需要引用外部热源，才能使锂云母和硫酸反应充分。显然，现有从锂云母原 料中提取金属盐的工艺均需要大量的硫酸或苛刻的条件(需要提供高温的设 备)，使得现有工艺的能耗和酸耗非常大。
21.可见，目前所有采用锂云母为原料生产锂盐或碱金属的工艺均需要采用 外加热的方式或者添加大量硫酸方式提取，而本技术利用锂云母自身含有氟 的特征，在酸性有压力的环境中，能够充分反应的特点开发了本技术工艺， 本技术工艺不需要引入外部热源，直接利用高浓度的硫酸与少量的水反应生 成热来进行反应，对锂云母、浓硫酸和水形成的膏状物进行搅拌，利用浓硫 酸与水混合后生成的热量和压力进行反应，极大地降低了能源消耗。同时在 采用酸法工艺时均需消耗过量的酸(锂云母中的金属量所需要的酸量的1.2～2 倍)才能使反应完全，而本工艺不需要过量的酸，仅需0.8～1(锂云母中的金 属量所需要的酸量的0.8～1倍)左右的酸即可使反应完全。本技术的工艺降低 能耗和酸耗，实现碳减排，提高有价金属的提取率。
具体实施方式
22.本技术提供了一种从锂云母原料中提取金属盐的工艺，用于解决现有技 术中锂云母提取方案中存在的能耗高和酸耗高的技术缺陷。
23.下面将对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实
施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申 请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
24.其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
25.以下实施例所用的密闭搅拌型反应釜可对膏状物料进行搅拌混合。
26.以下实施例所用的锂云母为球磨后的锂云母，目数为300目。
27.实施例1
28.本技术实施例提供了一种从锂云母原料中提取金属盐的工艺，包括：
29.将1000g锂云母(氧化锂含量3.0％)和800g硫酸(》98％)，混合均匀 后，转入5l密闭搅拌型反应釜中，密闭条件下启动搅拌，然后通过加压泵缓 慢加入300g水，反应釜中物料开始升温，同时压力升高，当加完水后，得到 膏状反应物，反应釜中物料的温度升高到140℃左右，压力升到0.4mpa左右， 在该反应釜中反应一小时后，反应完成，然后继续往反应釜中加入冷水3000g， 把生成的固液混合物进行固液分离，得到含有金属盐的液体。
30.测定上述的含有金属盐的液体的金属浸取率，其金属浸取率为95.8％。
31.实施例2
32.本技术实施例提供了一种从锂云母原料中提取金属盐的工艺，包括：
33.将1000g锂云母(氧化锂含量3.5％)和900g硫酸(》98％)，混合均匀后， 转入5l密闭搅拌型反应釜中，密闭条件下启动搅拌，然后通过加压泵缓慢加 入300g水，反应釜中物料开始升温，同时压力升高，当加完水后，得到膏状 反应物，反应釜内物料的温度升高到145℃左右，压力升到0.45mpa左右，在 该反应釜中反应一小时后，反应完成，然后继续往反应釜中加入冷水3000g， 把生成的固液混合物进行固液分离，得到含有金属盐的液体。
34.测定上述的含有金属盐的液体的金属浸取率，其金属浸取率为97.3％。
35.实施例3
36.本技术实施例提供了一种从锂云母原料中提取金属盐的工艺，包括：
37.将1000g锂云母(氧化锂含量4.0)和1000g硫酸(》98％)，混合均匀后， 转入5l密闭搅拌型反应釜中，密闭条件下启动搅拌，然后通过加压泵缓慢加 入300g水，反应釜中物料开始升温，同时压力升高，当加完水后，得到膏状 反应物，物料温度升高到150℃左右，压力升到0.5mpa左右，在该反应釜中 反应一小时后，反应完成，然后继续往反应釜中加入冷水3000g，把生成的固 液混合物进行固液分离，得到含有金属盐的液体。
38.测定上述的含有金属盐的液体的金属浸取率，其金属浸取率为97.6％。
39.对比例1
40.本技术对比例提供了对照的工艺，包括：
41.参照实施例1的工艺流程，区别在于本对比例采用非密闭的非搅拌型反 应釜中，其余步骤与实施例1一致，添加物料后，由于无法达到相应压力， 在进行搅拌的过程中，物料会逐渐固化，导致无法继续搅拌，实验无法继续 进行。
42.对比例2
43.本技术对比例提供了对照的工艺，包括：
44.参照实施例1的工艺流程，区别在于本对比例采用过量的硫酸，即将锂 云母与硫酸混合，硫酸浓度为50％，锂云母与硫酸的质量比为1:1.2，添加物 料后，锂云母与硫酸无
法形成膏状物，其余步骤与实施例1一致，得到含有 金属盐的液体。
45.测定上述的含有金属盐的液体的金属浸取率，其金属浸取率为23％。
46.对比例3
47.本技术对比例提供了对照的工艺，包括：
48.参照实施例1的工艺流程，区别在于本对比例采用过量的硫酸，即将锂 云母与硫酸混合，硫酸浓度为50％，锂云母与硫酸的质量比为1:1.5，添加物 料后，锂云母与硫酸无法形成膏状物，其余步骤与实施例1一致，得到含有 金属盐的液体。
49.测定上述的含有金属盐的液体的金属浸取率，其金属浸取率为27％。
50.综上所述，本技术公开从锂云母原料中提取金属盐的工艺，需要在密封 的、保温的、可对膏状物料搅拌的反应釜中进行，只有密封条件时，浓硫酸 和少量水反应才能充分，且反应釜内搅拌才能实现。本技术实施例的工艺只 需控制浓硫酸和水的添加量，在密闭保温条件下，无需加热和加压即可能高 效提取锂云母的金属盐，其金属盐的浸取率达到95％以上；若硫酸和水的用 量过量，无法使得硫酸和水产生反应需要的热量和压力，无法高效提取锂云 母的金属盐。
51.以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润 饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。