1.本发明属于缓蚀剂制备技术领域，涉及一种三元复合季铵盐缓蚀剂的制备方法及应用。


背景技术：

2.油气田开采、化工和石化生产过程中，各种管道和设备设施往往受到腐蚀性介质的侵蚀，进而导致金属材料的严重腐蚀。加注高效低成本缓蚀剂是常用的防护手段。含有n、o、s、p等基团的有机化合物可以作为高效的缓蚀剂。其中，季铵盐化合物作为最为常见的一类缓蚀剂化合物类型，已经非常广泛地应用于工业生产中，如常见的咪唑啉季铵盐类、吡啶喹啉季铵盐类、直链烷烃季铵盐类等。
3.然而，单一的季铵盐化合物往往价格较为昂贵，而且加量较大。因此实际应用过程中，更多地是加入小分子含硫化合物作为协同增效物，辅助抑制金属的腐蚀。大量研究表明，季铵盐化合物和小分子含硫有机物，如硫脲、硫醇等，相互作用会产生显著的协同增效效果。含硫化合物本身也存在一些问题，如硫脲的高浓度析出问题，硫醇的毒性和气味较大等。开发制备更为高效的不含硫化物缓蚀剂产品，对于保障高效生产具有重要的实践意义。
4.将三类季铵盐缓蚀剂进行复配，相互之间可以产生明显的协同效应，进而达到提高效率、降低成本的目的。直链烷基季铵盐化合物、咪唑类季铵盐化合物以及喹啉/吡啶衍生物类季铵盐化合物是主要的三类季铵盐缓蚀剂成分。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种三元复合季铵盐缓蚀剂的制备方法。通过将三种类型的季铵盐化合物与水混合，然后进行加热和搅拌，一定时间后可以制得复合季铵盐缓蚀剂产品。该方法制备所得的缓蚀剂产品，具有制备技术简单、适应环境广、高效、低成本、耐温性好、抗硫性好、不易乳化等优点，能够很好地适用于化工、炼化及油气田生产等环境的金属材料防腐蚀，具有非常好的应用前景。
6.本发明所述的三元复合季铵盐缓蚀剂的制备方法包括以下步骤：
7.(1)将20～30g的直链烷烃季铵盐、10～15g的咪唑啉类季铵盐以及10～15g的喹啉/吡啶类季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物；
8.(2)将混合物在20～80℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度范围为1～1000rpm，反应1～8h后，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。
9.步骤(1)中所述的直链烷烃为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的一种。步骤(1)中所述的咪唑啉类季铵盐为油酸咪唑啉季铵盐、亚油酸咪唑啉季铵盐、正葵酸咪唑啉季铵盐、月桂酸咪唑啉季铵盐、棕榈酸咪唑啉季铵盐、硬脂酸咪唑啉季铵盐中的一种。步骤(1)中所述的喹啉/吡啶类季铵盐为喹啉季铵盐、异喹啉季铵盐、甲基喹啉季铵盐、羟基喹啉季铵盐、氨基喹啉季铵盐、吡啶季铵盐、甲基吡啶季铵盐、二甲基吡啶季铵盐中的一种。
10.与现有方法相比，本发明具有以下有益效果：
11.(1)本发明提供的制备方法工艺简单、条件温和、设备要求低、操作简单、生产成本低，适用于规模化生产；
12.(2)本发明制得的缓蚀剂产品具有适应环境广、高效、低成本、耐温性好、抗硫性好、不易乳化等优点。
附图说明
13.图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6在1mol/lhcl溶液中，60℃下静态浸泡4h条件下，对q235钢的缓蚀效率随缓蚀剂浓度的变化规律(酸性介质中缓蚀剂加量通常在0.1％～5.0％之间)。
14.图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6在3.5％nacl溶液中，60℃下静态浸泡72h、常压饱和co2环境下，对q235钢的缓蚀效率随缓蚀剂浓度的变化规律(co2腐蚀介质中缓蚀剂加量通常在1ppm～100ppm之间)。
具体实施方式
15.下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好地理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
16.实施例1：
17.(1)将30g的十二烷基三甲基溴化铵、10g的油酸咪唑啉季铵盐以及10g的喹啉季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物；
18.(2)将混合物在45℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度为600rpm，反应1小时，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。
19.实施例2：
20.(1)将20g的十二烷基二甲基苄基溴化铵、15g的月桂酸咪唑啉季铵盐以及15g的羟基喹啉季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物。
21.(2)将混合物在40℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度为1000rpm，反应3小时，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。
22.实施例3：
23.(1)将20g的十二烷基二甲基苄基溴化铵、15g的硬脂酸咪唑啉季铵盐以及15g的二甲基吡啶季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物。
24.(2)将混合物在50℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度为300rpm，反应4小时，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。
25.实施例4：
26.(1)将30g的十四烷基三甲基溴化铵、15g的棕榈酸咪唑啉季铵盐以及10g的异喹啉季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物。
27.(2)将混合物在40℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度为800rpm，反应2小时，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。
28.实施例5：
29.(1)将30g的十六烷基三甲基溴化铵、15g的亚油酸咪唑啉季铵盐以及15g的甲基喹
啉季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物。
30.(2)将混合物在50℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度为600rpm，反应4小时，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。
31.实施例6：
32.(1)将20g的十二烷基三甲基氯化铵、15g的油酸咪唑啉季铵盐以及10g的吡啶季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物。
33.(2)将混合物在40℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度为1000rpm，反应8小时，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。


技术特征：
1.一种三元复合季铵盐缓蚀剂，其特征在于，包含三种类型的季铵盐化合物，包括如下质量百分比的组分：直链烷烃季铵盐20～30％，咪唑啉类季铵盐10～15％，喹啉/吡啶类季铵盐10～15％，其余为水，总计100％。2.如权利要求1所述的三元复合季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将20～30g的直链烷烃季铵盐、10～15g的咪唑啉类季铵盐以及10～15g的喹啉/吡啶类季铵盐分别加入反应容器中，然后加水至总重量100g，形成混合物；(2)将混合物在20～80℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度范围为1～1000rpm，反应1～8h后，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。3.如权利要求2所述的直链烷烃季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的一种。4.如权利要求2所述的咪唑啉类季铵盐为油酸咪唑啉季铵盐、亚油酸咪唑啉季铵盐、正葵酸咪唑啉季铵盐、月桂酸咪唑啉季铵盐、棕榈酸咪唑啉季铵盐、硬脂酸咪唑啉季铵盐的一种。5.如权利要求2所述的喹啉/吡啶类季铵盐为喹啉季铵盐、异喹啉季铵盐、甲基喹啉季铵盐、羟基喹啉季铵盐、氨基喹啉季铵盐、吡啶季铵盐、甲基吡啶季铵盐、二甲基吡啶季铵盐中的一种。

技术总结
本发明涉及一种三元复合季铵盐缓蚀剂的制备方法及应用。该缓蚀剂由三类季铵盐化合物复合构成，分别为：直链烷基季铵盐化合物、咪唑类季铵盐化合物以及喹啉/吡啶衍生物类季铵盐化合物。具体制备技术方案为：(1)将水和三种季铵盐按照比例加入反应釜中形成混合物；(2)将混合物在20～80℃下进行溶解反应，并不断搅拌，搅拌速度范围为1～1000rpm，反应1～8h后，制得三元季铵盐缓蚀剂产品。产品包括以下重量份的组分：直链烷烃季铵盐20～30份，咪唑啉类季铵盐10～15份，喹啉/吡啶类季铵盐10～15份，其余为水；本发明制备获得的缓蚀剂性能优良、成本低廉，具有非常好的应用前景。具有非常好的应用前景。具有非常好的应用前景。


技术研发人员：王虎 唐家嶷 石阳 王欣 谢娟 王平 段明 岳孝林
受保护的技术使用者：西南石油大学
技术研发日：2022.01.12
技术公布日：2022/2/10