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一种超快干阻焊油墨用稀释剂及制备方法与流程

时间:2022-02-10 阅读: 作者:专利查询

一种超快干阻焊油墨用稀释剂及制备方法与流程

1.本发明涉精细化工技术领域,特别涉及一种超快干阻焊油墨用稀释剂。


背景技术:

2.科技快速发展使电子集成技术日新月异,对pcb(printed circuit board,印制电路板)这样重要的电子元器件的集成度要求也越来越高。随着pcb线路越来越细,越来越密集,为了避免pcb的非焊接部位不短路、断路,保证其可靠性,通常使用阻焊工艺予以保护。在pcb加工工艺中,阻焊油墨的涂覆是一道非常关键的工序,需经过印刷、喷墨打印、固化处理等多个流程,它可在pcb上形成一层阻焊膜,进而起到防焊、抗潮湿、抗化学药品、耐热以及绝缘的功效。
3.阻焊油墨需用稀释剂调节黏度以便能满足其使用要求。目前使用的稀释剂多为783开油水,其主要成分为异佛尔酮,石油醚,甲苯,二甲苯,醋酸丁酯等。它具有沸点高、溶解性好,化学性能稳定等优点。但受其组分的影响,它干燥速度很慢,阻焊油墨用其作为稀释剂,需在75℃下烘干30分钟左右。随着企业对pcb生产效率要求的不断提高,迫切希望能缩短阻焊油墨的烘干时间。


技术实现要素:

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种超快干阻焊油墨用稀释剂,解决现有技术中阻焊油墨用稀释剂烘干速度慢,生产效率低下这一问题。
5.为实现上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
6.一种超快干阻焊油墨用稀释剂,按重量百分比包括:
7.主溶剂50-80%;
8.超快干溶剂5-8%;
9.苯类溶剂12-45%。
10.所述的主溶剂,按重量百分比包括:
11.磷酸三丁酯,草酸二丁酯中的一种或两种,30-50%;
12.马来酸单丁酯,马来酸二丁酯中的一种或两种,30-50%;
13.丙酰乙酸乙酯,硝基乙酸乙酯,丙二酸叔丁基乙酯中的一种或多种,10-30%;
14.异硫氰酸荧光素酯,双巯基乙酸乙二醇酯中的一种,1-5%;
15.5-甲基-2-己酮,环戊酮,环庚酮中的一种,1-5%;
16.二甲酰肼,二苯甲酰肼中的一种,1-5%;
17.羟丙基-b-环糊精,2-羟基-β-环糊精中的一种或两种,1-2%。
18.所述的超快干溶剂,按重量百分比包括:环己烷,20-40%;醋酸甲酯,25-50%;四氯化碳,20-40%;1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐,1-5%;4-膦酰氧基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮,1-5%。
19.所述的苯类溶剂,按重量百分比包括:甲苯,二甲苯中的一种或两种,96-98%;乙
酸橙花酯,己酸异戊酯,丁香酚中的一种,2-4%。
20.一种超快干阻焊油墨用稀释剂的制备方法,包括以下步骤:
21.步骤一:主溶剂的配制
22.配制主溶剂的各组分按重量百分比水浴混合搅拌均匀,控制水浴温度为50-80℃,搅拌速度为30-50r/min,搅拌时间为30-60min,搅拌后以30-40khz频率超声分散15-30min,再6-9℃低温静置120-240min;
23.步骤二:超快干溶剂的配制
24.配制超快干溶剂的各组分按重量百分比水浴混合搅拌均匀,控制水浴温度为40-60℃,搅拌速度为90-120r/min,搅拌时间为120-180min,搅拌完成以25-35khz频率超声分散45-60min,再6-9℃低温静置120-240min;
25.步骤三:苯类溶剂的配制
26.配制苯类溶剂的各组分按重量百分比水浴混合搅拌均匀,控制水浴温度为45-65℃,搅拌速度为80-100r/min,搅拌时间为60-90min,搅拌完成以20-30khz频率超声分散10-30min,再6-9℃低温静置120-240min;
27.步骤四:
28.1)在反应釜中加入主溶剂,控制搅拌速度为50-60r/min;
29.2)加入超快干溶剂,需分三次等量平均加入。第一次加入控制搅拌速度为60-90r/min,搅拌60-90min,第二次加入控制搅拌速度为150-180r/min,搅拌120-150min,第三次加入控制搅拌速度为150-180r/min,搅拌180-210min,再以30-40khz频率超声分散30-60min;
30.3)加入苯类溶剂,控制搅拌速度为200-250r/min,搅拌30-60min再以20-30khz频率超声分散20-40min;
31.4)静置24h以上即为快干阻焊油墨用稀释剂。
32.与现有的技术相比,本发明的有益效果是:
33.本发明超快干阻焊油墨用稀释剂,使稀释剂在使用过程中在75℃以上烘烤下干燥速度极快(小于10min),且不会降低pcb阻焊油墨的品质。
34.制备过程中超声分散可以使各组分充分混匀,关键是配合低温静置可有效降低各组分活性,达到增加使用寿命的目的。
35.主溶剂中除酯类和酮类外还含有少量肼和糊精,75℃以上烘烤下主溶剂中的糊精在少量肼的作用下转化成特殊小分子化合物并带有高度粘性,此化合物会使主溶剂的酯类和酮类以及超快干溶剂中各组分(环己烷,醋酸甲酯,四氯化碳)形成一层高粘度阻焊薄膜。苯类溶剂中含苯化合物会使粘度薄膜变得松弛、致密,便于操作,更重要的是苯类溶剂中特殊成分(乙酸橙花酯,己酸异戊酯,丁香酚中的一种)的加入会使此薄膜变得多孔(微孔,孔径<2nm),且孔数量随添加剂的增加而增多,薄膜多孔会使得干燥速度变快,且不会降低pcb阻焊油墨的品质。
36.此发明能显著提高pcb制造企业的生产效率,大大降低企业的生产和运行成本,具有极大的应用开发价值。
具体实施方式
37.下面结合实施例对本发明进一步说明:
38.以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述,并不对本发明的范围进行限制。
39.实施例1
40.一种超快干阻焊油墨用稀释剂制备方法:
41.1)将按重量百分比计:磷酸三丁酯30%、草酸二丁酯20%、马来酸单丁酯30%、丙酰乙酸乙酯5%、硝基乙酸乙酯5%、异硫氰酸荧光素酯3%、5-甲基-2-己酮3%、二甲酰肼3%、羟丙基-b-环糊精1%,加入到水浴反应器中,控制水浴温度50℃,在搅拌速度30r/min搅拌30min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以30khz超声20min,再6℃静置120min,得到主溶剂,装入塑料桶中备用。
42.2)将按重量百分比计:环己烷30%、醋酸甲酯30%、四氯化碳30%、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐5%、4-膦酰氧基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮5%依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度40℃,在搅拌速度90r/min下搅拌150min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以25khz超声60min再6℃静置120min,得到超快干溶剂,装入塑料桶中备用。
43.3)将按重量百分比计:甲苯50%、二甲苯48%、乙酸橙花酯2%依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度45℃,在搅拌速度100r/min下搅拌60min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以20khz超声20min再9℃静置120min,得到苯类溶剂,装入塑料桶中备用。
44.4)在反应釜中加入主溶剂80%,控制搅拌速度50r/min。加入超快干溶剂5%,分三次等量加入。第一次加入控制搅拌速度为60r/min,搅拌60min,第二次加入控制搅拌速度为150r/min,搅拌120min,第三次加入控制搅拌速度为150r/min,搅拌180min,再以30khz频率超声分散30min后溶解。加入苯类溶剂15%,控制搅拌速度为220r/min,搅拌45min再以30khz超声30min后溶解。静置24h后即得快干阻焊油墨用稀释剂。
45.实施例2
46.一种超快干阻焊油墨用稀释剂制备方法:
47.1)将按重量百分比计:磷酸三丁酯25%、草酸二丁酯20%、马来酸单丁酯15%、马来酸二丁酯15%、丙酰乙酸乙酯5%、硝基乙酸乙酯5%、丙二酸叔丁基乙酯5%、双巯基乙酸乙二醇酯2%、环戊酮2%、二苯甲酰肼2%、羟丙基-b-环糊精2%、2-羟基-β-环糊精2%。各组分加入到水浴反应器中,控制水浴温度60℃,在搅拌速度50r/min下搅拌45min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以35khz超声30min再6℃静置180min,得到主溶剂,装入塑料桶中备用。
48.2)将按重量百分比计:环己烷40%、醋酸甲酯25%、四氯化碳25%、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐5%、4-膦酰氧基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮5%依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度50℃,在搅拌速度120r/min下搅拌120min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以30khz超声45min再8℃静置180min,得到超快干溶剂,装入塑料桶中备用。
49.3)将按重量百分比计:甲苯46%、二甲苯50%、己酸异戊酯4%。各组分依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度55℃,在搅拌速度80r/min下搅拌90min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以25khz超声30min再9℃静置180min,得到苯类溶剂,装入塑料桶中备用。
50.4)在反应釜中加入主溶剂60%,控制搅拌速度55r/min。加入快干溶剂8%,
51.分三次等量平均加入。第一次加入控制搅拌速度为70r/min,搅拌70min,第二次加入控制搅拌速度为160r/min,搅拌130min,第三次加入控制搅拌速度为160r/min,搅拌
190min,再以35khz频率超声分散40min后溶解。加入苯类溶剂32%,控制搅拌速度为200r/min,搅拌60min再超声40min后溶解。静置24h后即得快干阻焊油墨用稀释剂。
52.实施例3
53.一种超快干阻焊油墨用稀释剂制备方法:
54.1)将按重量百分比计:磷酸三丁酯40%、马来酸单丁酯30%、马来酸二丁酯10%、丙酰乙酸乙酯10%、异硫氰酸荧光素酯5%、环庚酮3%、二甲酰肼1%、2-羟基-β-环糊精1%。各组分加入到水浴反应器中,控制水浴温度70℃,在搅拌速度40r/min下搅拌50min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以40khz超声25min再9℃静置220min,得到主溶剂,装入塑料桶中备用。
55.2)将按重量百分比计:环己烷26%、醋酸甲酯26%、四氯化碳40%、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐4%、4-膦酰氧基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮4%,各组分依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度55℃,在搅拌速度100r/min下搅拌180min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以25khz超声55min再8℃静置220min,得到超快干溶剂,装入塑料桶中备用。
56.3)将按重量百分比计:甲苯45%、二甲苯51%、丁香酚4%。各组分依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度60℃,在搅拌速度100r/min下搅拌75min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以30khz超声10min再9℃静置220min,得到苯类溶剂,装入塑料桶中备用。
57.4)在反应釜中加入主溶剂70%,控制搅拌速度60r/min。加入快干溶剂6%,分三次等量平均加入。第一次加入控制搅拌速度为80r/min,搅拌80min,第二次加入控制搅拌速度为170r/min,搅拌140min,第三次加入控制搅拌速度为170r/min,搅拌200min,再以35khz频率超声分散50min后溶解。加入苯类溶剂24%,控制搅拌速度为250r/min,搅拌60min再以40khz超声30min后溶解。静置24h后即得一种快干阻焊油墨用稀释剂。
58.实施例4
59.一种超快干阻焊油墨用稀释剂制备方法:
60.1)将按重量百分比计:草酸二丁酯43%、马来酸二丁酯35%、丙酰乙酸乙酯7%、丙二酸叔丁基乙酯7%、异硫氰酸荧光素酯2%、环戊酮3%、二苯甲酰肼2%、2-羟基-β-环糊精1%。各组分加入到水浴反应器中,控制水浴温度80℃,在搅拌速度50r/min下搅拌30min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以33khz超声15min再6℃静置240min,得到主溶剂,装入塑料桶中备用。
61.2)将按重量百分比计:环己烷25%、醋酸甲酯46%、四氯化碳25%、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐2%、4-膦酰氧基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮2%。各组分依次加入到水浴反应器中,控制水浴温度60℃,在搅拌速度115r/min下搅拌145min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以28khz超声45min再7℃静置240min,得到超快干溶剂,装入塑料桶中备用。
62.3)将按重量百分比计:甲苯98%、乙酸橙花酯2%。各组分依次加入到水浴反应器中,在搅拌速度90r/min下搅拌90min,搅拌之后的混合物放入超声反应器中以37khz超声30min再8℃静置240min,得到苯类溶剂,装入塑料桶中备用。
63.4)在反应釜中加入主溶剂50%,控制搅拌速度60r/min。加入快干溶剂5%,分三次等量平均加入。第一次加入控制搅拌速度为90r/min,搅拌90min,第二次加入控制搅拌速度
为180r/min,搅拌150min,第三次加入控制搅拌速度为180r/min,搅拌210min,再以40khz频率超声分散60min后溶解。加入苯类溶剂45%,控制搅拌速度为215r/min,搅拌35min再以32khz超声25min后溶解。静置24h后即得一种快干阻焊油墨用稀释剂。
64.将上述实施例制备得到的稀释剂应用到pcb组焊油墨中,在75℃烘干下对干燥时间和主要性能指标进行检测,检测结果如表1所示。
65.表1
66.