1.本文的传授内容涉及通常具有高热导率的热界面材料、包括该热界面材料的部件和制品、以及相关的方法。该热界面材料包括低聚物或聚合物基体相和一种或多种分散在该基体相中的导热填料。


背景技术：

2.汽车工业在过去的十年中出现了减轻车辆重量的趋势。该轻量化趋势主要由减少车队的co2排放的法规推动。近年来，越来越多的电驱动车辆已经进一步刺激了轻量化构造策略。日益增长的汽车市场和日益增长的电动车辆市场份额的结合导致电驱动车辆数量的强劲增长。为了提供长续航里程，需要具有高能量密度的电池。目前，几种电池策略遵循不同的详细构思，但是所有长里程耐用电池构思的共同点是需要热管理。特别地，为了将电池单元(cell)或模块热连接至冷却单元，需要热界面材料。
3.包括传导填料的各种组合物描述于pct专利申请号wo 2001/041213 a1：wo 2014/047932 a1；wo 2015/148318 a1；wo 2016/145651 a1；wo 2017/091974 a1；wo 2018/34721；和wo 2006/016936 a1；欧洲专利申请ep 1438829 a1；日本专利申请jp 2010/0138357 a；以及美国专利申请us 2009/0250655 a1中；每篇专利通过援引以其全文并入本文。在这些先前的尝试中，组合物经历对于可负担的热界面材料的一种或多种需要，诸如组合物的热导率不足、组合物难以生产、组合物没有适当地填充间隙使得接触不足；组合物需要昂贵的材料；或者组合物需要可能损坏加工设备的研磨性填料。
4.对于具有高热导率和低粘度两者的热界面材料的需要持续存在。对于具有为非研磨性的填料材料的热界面材料的需要也持续存在。对于在原材料成本和/或制造/加工成本方面更经济的热界面材料的需要也持续存在。


技术实现要素：

5.使用根据本文传授内容的热界面材料可以实现以上需要中的一个或多个。
6.本文传授内容的一方面涉及一种组合物，其包含：包括低聚物或聚合物的连续基体相、以及包含一种或多种分散在该基体相中的填料的分散填料相；其中该一种或多种填料具有特征在于约3或更大的d
90
/d
50
的比率的宽粒度分布；并且其中该一种或多种填料包括被表面改性剂覆盖和/或与表面改性剂反应。
7.根据本文传授内容的另一方面涉及一种组合物，其包含：包括低聚物或聚合物的连续基体相、以及约86重量百分比或更大的分散填料相，该分散填料相包含一种或多种分散在该基体相中的传导填料；其中一种或多种传导填料具有特征在于约3或更大的d
90
/d
50
的比率的宽粒度分布。
8.根据本文传授内容的任何方面的特征可以进一步在于以下特征中的一个或任何组合：组合物是具有约2.0w/mk或更大(优选地约2.5w/mk或更大、并且更优选地约3.0w/mk或更大)的热导率的热界面材料；该一种或多种填料是具有约3w/mk至约80w/mk)的热导率
的传导填料(即，导热填料)；传导填料具有约60w/mk或更小(例如，约40w/mk或更小、或约20w/mk或更小)的热导率；传导填料包含一种或多种金属原子，其中一种或多种金属原子的浓度是基于传导填料中原子的总数约25百分比或更小；传导填料包括氢氧化铝；传导填料具有约6或更小、优选地约5或更小、并且更优选地约4或更小的莫氏硬度；低聚物或聚合物具有约15,000g/mol或更小、或约10,000g/mol或更小的重均分子量；低聚物或聚合物包括烷氧基团；表面改性剂包括具有约6个或更多个(优选地约8个或更多个、或约10个或更多个、或约12个或更多个)碳原子的烷基和在一端上与填料共价键合的官能团；基于组合物的总重量，表面改性剂以约0.05重量百分比或更大(优选地约0.2重量百分比或更大、并且更优选地约0.5重量百分比或更大)的量存在；表面改性剂以约10重量百分比或更小、优选地约8重量百分比或更小、更优选地约6重量百分比或更小、并且更优选地约4重量百分比或更小的量存在；基于组合物的总重量，一种或多种填料的量是约86重量百分比或更大；该一种或多种填料的量是约95重量百分比或更小；表面改性剂的该一个或多个官能团包括烷氧基硅烷基团；组合物混合为无破碎的光滑块；组合物具有约700n或更小的粘度(如通过在0.5mm下的压入力所确定的)；或者基于组合物的总重量，基体相的低聚物或聚合物、表面改性剂(如果存在)、以及该一种或多种填料(例如，传导填料或ath)的总量是约95重量百分比或更大(优选地约97重量百分比或更大、或约99重量百分比或更大、或约100重量百分比)。
9.另一方面涉及一种制品，其包括根据本文传授内容的组合物的层。制品可以包括产生热量的第一部件和/或用于去除热量的第二部件。优选地，制品包括第一部件和第二部件两者，并且该层插入在第一部件与第二部件之间，并且该层提供用于从第一部件至第二部件的热量流动的路径。优选地，第一部件包括电池单元。
10.另一方面涉及一种用于冷却装置的方法，该方法包括以下步骤：在第一部件中产生热量；通过使热量流过热界面部件将热量传递至第二部件；其中热界面部件由根据本文传授内容的组合物形成。
附图说明
11.图1是说明具有总体上窄粒度分布的填料(a)的组合物、具有总体上宽粒度分布的填料(b)的组合物、以及具有总体上宽粒度分布的已经被表面改性的填料(c)的组合物的特征的图。
12.图2是说明表面改性剂与传导填料之间的反应的特征的图。例如，表面改性剂可以改变表面的疏水性。
13.图3是示出具有不同量的填料的说明性组合物的图，其中填料(a)具有窄粒度分布；(b)具有宽粒度分布，以及(c)具有宽粒度分布和表面改性剂以使基体相材料与填料之间的结合降低或最小化。
14.图4是具有宽粒度分布的说明性传导填料的光学显微照片。
15.图5是示出包括热界面材料的装置的说明性特征的图。
16.图6是包括热界面材料的电池的说明性图。
具体实施方式
17.除非另有说明，否则术语“基本上由
…
组成”包括约90重量百分比或更大、约95重
量百分比或更大、约98重量百分比或更大、或约99重量百分比或更大的量。
18.除非另有说明，否则术语“传导(conductive)”和“传导率(conductivity)”是指“导热”和“热导率”。
19.热界面材料包括两相或更多相，并且优选地包括两相。热界面材料的第一相是基体相。基体相优选地是连续相。然而，基体相可以是共连续相和/或包括一个或多个子相。优选地，基体相包括以下、基本上由以下组成或完全由以下组成：一种或多种聚合物、低聚物、或可聚合化合物。优选地，基体相包括以下、基本上由以下组成或完全由以下组成：一种或多种在室温下是液体或需要最少加热以变成液体的材料。第二相是分散在基体相中的离散相。应当理解，离散相可以涂覆有在离散相与基体相之间提供界面的一个或多个另外的相。典型地，基体相包括通常具有低热导率(例如，约1w/mk或更低、或约0.2w/mk或更低)的材料，使得组合物的热导率主要依赖于离散相。离散相包括一种或多种在室温下是固体的填料材料。因为需要填料相提供大量的热传输，所以必需包括高浓度的填料以克服填料颗粒通常分散在基体相中的事实。
20.分子量(即，重均分子量)
21.当与填料混合时，基体相材料优选地具有低分子量，使得其可以容易地流动并与大量填料(诸如本文所描述的)组合。优选地，基体相材料具有足够低的分子量，使得其在室温下是液体。当与填料混合时，基体相材料可以具有约40,000克/摩尔或更小、约15,000克/摩尔或更小、约10,000克/摩尔或更小、约8,000克/摩尔或更小、约6,000克/摩尔或更小、或约4,000克/摩尔或更小的分子量。基体相材料可以具有约200克/摩尔或更大、约400克/摩尔或更大、约600克/摩尔或更大、约800克/摩尔或更大、或约1000克/摩尔或更大的分子量。
22.基体相的特征可以在于高于或低于室温的熔融温度，或者可以是不结晶的无定形材料。基体相的特征可以在于一个或多个玻璃化转变温度。除非另有说明，否则熔融温度和玻璃化转变温度使用差示扫描量热法以10℃/min的加热速率根据astm d3418
‑
15测量。
23.基体相优选地在约75℃的温度下是液体，并且不展现出高于75℃的任何玻璃化转变温度。更优选地，基体相在约40℃的温度下是液体，并且不展现出高于40℃的任何玻璃化转变温度。更优选地，基体相在约20℃(或甚至在约5℃)的温度下是液体，并且不展现出高于20℃(或甚至高于5℃)的任何玻璃化转变温度。如此，纯基体相材料可以在约75℃、约40℃、约20℃、或约5℃的温度下可泵送。
24.基体相材料可以具有诸如通过聚合、交联、或固化而增加的分子量。如果基体材料的分子量增加，则此种反应优选地在基体材料与填料混合之后进行。例如，在将组合物单独或与一种或多种其他组分一起施加在需要热管理的装置的表面上之后，分子量可以增加。该一种或多种其他组分可以包括与基体相材料混合和/或反应的化合物。当基体相材料的分子量增加时，其优选地充分增加使得基体相不流动。例如，基体相可以变得交联使得不能流动，和/或基体相材料的玻璃化转变温度可以增加至约30℃或更高、约50℃或更高、约70℃或更高、或约90℃或更高。
25.基体相材料可以是具有包括碳原子的骨架的有机材料，或者可以是包括具有硅原子的骨架(例如，
‑
si
‑
o
‑
基团)的硅基材料。有机材料包括低聚物和聚合物，其包括一种或多种选自由烯烃、烷氧化物、碳酸酯、丙烯酸酯、丙烯腈、二烯、双酚、二酸、二胺、二醇、以及异氰酸酯组成的组的单体。例如，基体相材料可以包括烷氧化物低聚物或聚合物、基本上由或
完全由烷氧化物低聚物或聚合物组成。优选的烷氧化物包括环氧乙烷、环氧丙烷、以及环氧丁烷。
26.基体相材料可以包括反应性或者通常不含反应性基团。例如，烷氧化物低聚物或聚合物分子可以是封端的，使得其通常不含反应性oh基团。可替代地，烷氧化物低聚物或聚合物分子可以是在一端或两端具有oh基团的直链分子。还可能的是，烷氧化物低聚物具有带3个或更多个臂的支链结构。此种结构可以不具有oh基团，具有单个oh基团、两个oh基团、三个oh基团、或四个或更多个oh基团。例如，烷氧化物低聚物可以用甘油引发，使得其具有三个臂。每个臂可以具有oh基团，或者一个或多个臂可以是封端的。封端物可以与末端烷基形成酯基团，该末端烷基优选地是甲基、乙基、丙基、或丁基。
27.填料
28.根据本文传授内容的组合物包括一种或多种填料用于增加组合物的热导率。尽管填料可以包括超高传导率填料(例如，具有约100w/mk的热导率的填料)，但此类填料典型地是研磨性的和/或昂贵的。优选地，该一种或多种填料包括以下、基本上由以下组成或完全由以下组成：一种或多种具有约80w/mk或更小、约50w/mk或更小、约30w/mk或更小、约20w/mk或更小、或约15w/mk或更小的热导率的传导填料。传导填料优选地具有约3w/mk或更大、约4w/mk或更大、约5w/mk或更大、或约6w/mk或更大的热导率。传导填料的特征可以在于约10+/
‑
10％、约10+/
‑
20％、或约10+/
‑
30％的热导率。优选地，基于该一种或多种填料的总重量，组合物中超高传导率填料的量是约15重量百分比或更少、更优选地约4重量百分比或更少、甚至更优选地约1重量百分比或更少、并且最优选地约0.3重量百分比或更少。基于该一种或多种填料的总重量，组合物中超高传导率填料的量可以是约0.0百分比或更大。基于该一种或多种填料的总重量，传导填料(即，除了超高传导率填料之外)的量可以是约80重量百分比或更大、约85重量百分比或更大、约90重量百分比或更大、约93重量百分比或更大、约96重量百分比或更大、约98重量百分比或更大、约99重量百分比或更大、或约99.7重量百分比或更大。基于该一种或多种填料的总重量，传导填料的量可以是约100重量百分比或更少。
29.超高传导率填料(如果存在)可以是具有约100w/mk的热导率的任何填料。超高传导率填料的实例包括氮化硼和铝粉。
30.传导填料可以是具有如本文所描述的热导率的任何填料。例如，传导填料可以具有约3w/mk至约80w/mk的热导率。传导填料优选地是非研磨性的(例如，比氮化硼的研磨性低、比铝粉的研磨性低、或两者)。非研磨性传导填料的实例是氢氧化铝(即，ath)粉末。氢氧化铝粉末具有3至80w/mk(典型地约10w/mk)的热导率。
31.传导填料典型地包括一种或多种金属或准金属原子和一种或多种非金属原子。准金属原子包括硼、硅、锗、砷、锑、以及碲。优选的金属原子包括碱金属、碱土金属、过渡金属、以及后过渡金属。传导填料中非金属原子的量应足够高使得传导填料不硬且不是研磨性的。硬且研磨性的含有金属或准金属的填料的实例包括sic、tic、以及bn。这些硬且研磨性的填料包括50原子百分比的金属或准金属。优选地，基于传导填料中原子的总数，传导填料中非金属原子的浓度大于约50原子百分比、更优选地约65百分比或更大、甚至更优选地约75百分比或更大、并且最优选地约80百分比或更大的非金属原子。非金属原子的浓度可以是约95原子百分比或更小、约93原子百分比或更小、约90原子百分比或更小、或约88原子百
分比或更小。传导填料优选地具有足够浓度的金属原子使得热导率是约3w/mk。传导填料中任何金属和准金属的合并浓度优选地是约5原子百分比或更大。传导填料中任何金属和准金属的合并浓度可以是小于50原子百分比、约35原子百分比或更小、约25原子百分比或更小、或约20原子百分比或更小。
32.优选的组合物包括足够量的传导填料，使得组合物的热导率是约1.5w/mk或更大、优选地约2.0w/mk或更大、更优选地约2.5w/mk或更大、并且最优选地约3.0w/mk或更大。组合物的热导率典型地是约10w/mk或更小、约7w/mk或更小、或约5w/mk或更小。如果传导填料的量过低，则组合物将不能充分地传导热用于管理装置的温度。为了实现组合物的此种高热导率，组合物典型地具有高浓度的传导填料。优选地，基于组合物的总重量，组合物中传导填料的量是约60重量百分比或更大、更优选地约70重量百分比或更大、甚至更优选地约75重量百分比或更大、甚至更优选地约80重量百分比或更大、甚至更优选地约85重量百分比或更大、并且最优选地约88重量百分比或更大。组合物中传导填料的量应足够低，使得传导填料可以分散在基体中。典型地，基于组合物的总重量，传导填料的量是约95重量百分比或更小、更优选地约92重量百分比或更小。
33.传导填料优选地具有足够低的莫氏(mohs)硬度使得其通常是非研磨性的。优选地，传导填料具有约7.0或更小、优选地约5.0或更小、并且更优选地约4.0或更小的莫氏硬度。传导填料可以具有约0.5或更大、约1.5或更大、或约2.0或更大的莫氏硬度。
34.传导填料典型地包括m
‑
x键，其中m是金属并且x是非金属。优选地，填料中m
‑
x键与m
‑
m键(金属
‑
金属键)的比率可以是约2.0或更大、约3.0或更大、或约4.0或更大。应当理解，传导填料可以不含m
‑
m键。通常不含m
‑
m键的传导填料的实例是氢氧化铝。
35.粒度分布
36.为了实现组合物的高热导率和混合与加工组合物的能力的组合，传导填料优选地具有宽粒度分布。
37.宽粒度分布可以允许颗粒更有效地堆积在一起。传导填料的粒度分布可以使用激光衍射测量。粒度分布可以由d
10
、d
50
、以及d
90
表征，其对应于粒度的第10百分位数、第50百分位数(中值)、以及第90百分位数。具有宽粒度分布的填料的特征可以在于以下中的一项或多项：通常高的d
90
/d
50
比率、通常高的d
90
/d
10
比率、或通常高的d
50
/d
10
比率、或其任何组合。优选地，d
90
/d
50
的比率是约3或更大、约4或更大、约5或更大、约6或更大、或约8或更大。d
90
/d
50
的比率可以是约100或更小、或约40或更小。优选地，d
90
/d
10
的比率是约20或更大、约40或更大、约60或更大、或约80或更大。d
90
/d
10
的比率可以是约1000或更小、或约400或更小。d
90
/d
50
的比率可以是约100或更小、或约40或更小。优选地，d
50
/d
10
的比率是约8或更大、约10或更大、或约12或更大。d
50
/d
10
的比率可以是约100或更小、或约40或更小。传导填料中的大颗粒(如由d
90
值表征的)应足够高，使得产生用于填充一个或多个更小颗粒的位点。优选地，d
90
是约10μm或更大、更优选地约20μm或更大、甚至更优选地约40μm或更大、并且最优选地约60μm或更大。如果d
90
过大，则可能难以加工组合物。优选地，d
90
是约2000μm或更小、更优选地约1000μm或更小并且最优选地约500μm或更小。传导填料中的小颗粒(如由d
10
值表征的)应足够小，使得它们可以适配大颗粒之间的位点。优选地，d
10
是约4μm或更小、约2μm或更小、或约1μm或更小。典型地，制造非常小的颗粒是困难且昂贵的。如此，尽管可以采用更小的颗粒，但优选的是d
10
是约0.1μm或更大、或约0.25μm或更大。传导填料可以具有平均粒
度为约10μm或更小的第一部分和平均粒度为约50μm或更大的第二部分(优选地，第一部分和第二部分各自以传导填料的约25重量百分比或更大、约30重量百分比或更大、或约35重量百分比或更大的量存在)。
38.图1展示了与具有窄粒度分布4的填料(a)相比，具有宽粒度分布6(b)对将小颗粒7填充在更大颗粒8之间的能力的影响。随着使用宽粒度分布的颗粒浓度的增加，颗粒2更靠近并且两个颗粒之间可以通过基体相材料3桥接。基体相对颗粒表面的粘附和/或桥接可以降低组合物流动或加工的能力。为了改善可加工性，颗粒优选地具有表面改性剂。例如(c)具有宽粒度分布6和(例如，表面活性剂的)包衣5以使基体相材料与填料之间的结合降低或最小化。
39.图2是具有宽粒度分布的传导填料氢氧化铝(即，al(oh)3)的实例的光学显微照片。
40.填料表面改性剂
41.虽然在许多填充的聚合物体系中，希望在基体相与填料相之间具有良好的相容性和/或结合，但是申请人已经确定，对于这些高度填充的组合物，此种相容性和/或结合可以在相邻的填料颗粒之间产生桥接从而阻止组合物流动。优选的是基体相材料不与填料的表面结合。例如，可以使共价键合、离子键合、以及氢键合减少、最小化或甚至完全避免。这可以通过选择基体相材料和传导填料材料实现。可替代地，可以用一种或多种表面改性剂处理填料材料以使与基体相材料的结合减少、最小化或消除。
42.表面改性剂可以部分地或完全地覆盖传导填料颗粒的表面。表面改性剂可以具有一个或多个与传导填料颗粒反应的官能团。如此，表面改性剂可以共价键合至传导填料上。例如，传导填料可以包括m
‑
oh基团，其中m是金属原子，并且表面改性剂可以包括与m
‑
oh基团反应以在表面改性剂与m之间形成直接或间接的键的官能团。
43.传导填料的表面可以用表面改性剂疏水化。例如，表面改性剂可以包括烷基组分和在烷基组分的一端处或附近的一个或多个官能团。烷基组分优选地包括约6个或更多个碳原子、更优选地约8个或更多个碳原子、甚至更优选地约10个或更多个碳原子、并且最优选地约12个或更多个碳原子。可以选择一个或多个官能团以与传导填料的表面反应。例如，该一个或多个官能团可以包括一个或多个烷氧基硅烷。此种官能团可以特别用于将表面改性剂结合至包括m
‑
oh基团的传导填料，诸如氢氧化铝中。传导填料与表面改性剂之间的反应的实例示出于图3中。
44.应当理解，可以在将传导填料与基体相材料混合之前或之后将表面改性剂添加至填料中。例如，可以在将传导填料与基体相材料混合之前将传导填料用表面改性剂涂覆和/或与表面改性剂反应。作为另一个实例，可以将表面改性剂与基体相材料混合以形成预混物，然后将该预混物与传导填料合并。作为另一个实例，可以将传导填料与基体相材料混合，并且然后可以将表面改性剂添加至混合物中。
45.如图4(a)所展示的，当采用具有窄粒度分布的传导填料时，即使当填料负载量低时(例如，仅约60重量百分比)，所得组合物也可以具有粗糙表面。如图4(b)所展示的，通过使用具有宽粒度分布的填料，提高了增加填料负载量的能力。如图4(c)所展示的，通过使用具有宽粒度分布的填料并且还添加使基体相材料与填料颗粒之间的结合降低、最小化或消除的表面改性剂，进一步提高了增加填料负载量的能力。
46.基于组合物的总重量，基体相的低聚物或聚合物、表面改性剂(如果存在)、以及该一种或多种填料(例如，传导填料或ath)的总量可以是约95重量百分比或更大、约97重量百分比或更大、约99重量百分比或更大、或约100重量百分比。
47.应用
48.根据本文传授内容的热界面材料可以用于需要具有良好热导率的聚合物或低聚物材料的任何装置或系统中。图5是说明包括热界面材料12的装置10的特征的图。该装置可能需要从装置的第一部件14至装置10的第二部件16的热流20。如图5中所展示的，热流可以通过热界面材料12。装置的第二部件16可以具有允许从第二部件排热的表面20(内部或外部)。
49.热界面材料可以用作间隙填充材料。热界面材料可以用作密封材料。在一些应用中，可能需要施加热界面材料的薄层(例如，约2mm或更小、约1mm或更小、约0.5mm或更小、或约0.3mm或更小)。如此，热界面材料优选地具有低粘度和/或具有良好的混合行为(例如，具有在混合之后不破碎的光滑外观)，使得可以制备薄区域或层。
50.制品包括一个或多个电池单元、具有用于与冷却单元或与循环冷却流体接触的表面的电池盖、以及插入电池单元与电池盖之间的热界面材料。热界面材料提供用于将热能从电池单元传导至电池盖的路径，用于管理电池单元的温度。电池单元可以作为一个或多个模块提供。在无热界面材料的情况下，在电池模块与(例如，壳体的)传导板之间可能存在间隙(至少在一些区域中)。图6是展示可以用于一个或多个电池模块的热管理的特征的图。电池/热管理系统30包括用于填充一个或多个电池模块34与金属表面36之间的间隙的热界面材料32。热界面材料可以通过置于电池模块的表面上或通过置于金属表面上来施加。金属表面可以是冷却板或布置用于从系统中吸出热量的其他部件。
51.测试方法
52.粒度分布。
53.除非另有说明，否则填料的粒度分布通过激光衍射测量。
54.热导率
55.使用来自斯图加特市zfw公司(zfw stuttgart)的热界面材料测试仪测量热导率。测量在spaltplus模式下以1.8
‑
1.2mm的厚度进行。报告了绝对热导率λ(w/mk)。热导率可以根据astm 5470测量。
56.压入力
57.压入力用张力计(兹韦克公司(zwick))测量。将组合物(例如，间隙填料材料)置于金属表面上。将具有约40mm的直径的铝活塞置于顶部，并将材料压缩至5mm的初始位置。然后以约1mm/s的速度将材料从5mm压缩至0.3mm，并记录力挠曲曲线。然后在数据表中报告0.5mm厚度下的力(n)并将其视为压入力。具有低粘度的材料具有700n或更小的压入力。高粘度材料具有大于700n、或约800n或更大的压入力。具有低粘度的材料优选地具有约600n或更小、甚至更优选地约500n或更小、并且最优选地约400n或更小的压入力。
58.混合能力
59.将组合物混合的能力由产生具有光滑表面的单一材料块的能力确定。此类材料具有“良好的”混合。当表面粗糙和/或材料在从混合器中取出时破碎时，混合差。
60.材料
61.多元醇
‑
1是甘油引发的环氧丙烷聚醚三醇，其具有约1800g/mol的当量分子量和约35mg koh/g的oh值。平均分子量是约4800克/摩尔。多元醇
‑
1在室温下是液体并且没有任何5℃或更高的玻璃化转变温度。该低聚物用环氧乙烷部分地封端(大约11％)。
62.ath
‑
1是具有宽粒度分布的氢氧化铝。据信ath
‑
具有双峰粒度分布。al(oh)3的量是约99.7重量百分比。粒度分布的特征列于表1中。该填料的特征在于使用45μm筛的约35％的筛余物。ath
‑
1的宽和/或双峰粒度分布展示于图2中。更小颗粒的平均尺寸小于约10μm；并且更大颗粒的平均尺寸大于约50μm。
63.ath
‑
2是具有通常窄粒度分布的氢氧化铝。据信ath
‑
2具有通常单峰粒度分布。al(oh)3的量是约99.4重量百分比。粒度分布的特征列于表1中。ath
‑
2的特征在于使用45μm筛的约0.2％的筛余物。
64.9116是从赢创公司(evonik)可商购的含硅烷的化合物。该硅烷包括十六烷基三甲氧基硅烷或基本上由其组成。
[0065][0066]
实例
[0067]
填充的化合物在行星式混合器中或在双非对称离心机上制备。最初，液体材料(即，表面改性剂和基体相材料在真空下混合在一起)。然后添加填料并将组合物混合30分钟。
[0068]
使用具有通常窄粒度分布的填料ath
‑
2制备实例1
‑
8。在实例1
‑
4中，液体材料是voranol
tm
cp 4610，并且组合物仅由填料和voranol
tm cp 4610组成。这些组合物的填料和基体相的浓度示出于表2中。在实例5
‑
8中，组合物包括表3所列的量的ath
‑
2、voranol
tm
cp4610、以及9116。
[0069][0070][0071]
使用具有通常宽粒度分布的填料ath
‑
1制备实例9
‑
16。在实例9
‑
12中，液体材料是voranol
tm cp 4610，并且组合物仅由填料和voranol
tm cp 4610组成。这些组合物中材料的浓度示出于表4中。在实例13
‑
18中，组合物包括表5所列的量的ath
‑
1、voranol
tm
cp4610、以及9116。
[0072][0073][0074]
如表4中所示的，使用宽粒度分布填料改善了将填料掺入组合物中的能力。对于具有78.1％和84.7％填料的组合物，获得了良好的混合(组合物表面光滑)。然而，在更高水平的填料下，混合差，具有粗糙的表面。另外，如由0.5mm下的压入力确定的粘度是高的。
[0075]
如表5中所示，宽粒度分布填料与硅烷表面改性剂的组合允许掺入更高量的填料和降低粘度。即使在90.85重量百分比填料负载量下(实例16)，混合也是良好的，具有光滑的表面并且粘度是低的，如由0.5mm下的压入力测量的。
[0076]
压入力：压入力用张力计(兹韦克公司(zwick))测量。将间隙填料材料置于金属表面上。将具有40mm直径的铝活塞置于顶部，并将材料压缩至5mm(初始位置)。然后以约1mm/s
速度将材料压缩至0.3mm，并记录力挠曲曲线。然后将0.5mm厚度下的力(n)报告在数据表中并视为压入力。