专利名称：一种改进的生产土霉素盐酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及生产土霉素盐酸盐的方法，特别涉及一种改进的生产土霉素盐酸盐的方法现有的土霉素盐酸盐的生产方法是在溶解罐中将土霉素碱用甲醇溶解，并加入一定量的含HCL 20～40％的氯化氢甲醇溶液(简称酸醇)，再加入活性炭脱色，经过滤除去杂质后，于清液中再加适量酸醇，然后冷却结晶，离心分离出湿结晶，经干燥后即得土霉素盐酸盐成品。离心分离后所得的母液中主要为甲醇，并含有土霉素盐酸盐，其中的甲醇通过蒸馏回收，土霉素盐酸盐随废液排放，这样不仅使土霉素盐酸盐的收率低，一般只能达到85％左右，同时由于甲醇沸点很低，在蒸馏回收过程中大量甲醇从蒸馏塔顶以汽态蒸出，使甲醇的单耗高达2.5-3.5kg/kg土霉素盐酸盐。造成成本居高不下，虽然目前人们开发了一些提高收率的方法，但收效不大。
本发明的目的在于克服现有的生产土霉素盐酸盐中存在的缺陷，提供一种改进的生产土霉素盐酸盐的方法本发明对现有生产土霉素盐酸盐工艺的改进之处在于将现有生产工艺中离心分离后的母液，用碳酸钙调节其PH值至适当值，再用其溶解土霉素碱，制备土霉素盐酸盐。
本发明的具体实施方式
为(1)将一次分离后的母液的PH值用碳酸钙调至3-6；(2)在温度15℃-50℃下，加入土霉素碱制成饱和溶液；(3)加活性碳过滤后，于饱和溶液中加入适量酸醇，使其充分结晶，并静置5-30分钟，(4)离心分离，干燥湿结晶其中步骤(4)、(5)与现有生产工艺相同。
本发明的优点在于提高了土霉素盐酸盐的收率，可达到≥90％，同时使甲醇的单耗降至≤1.5kg/kg土霉素盐酸盐，减少了废液排放量，净化了环境。
权利要求
1，一种改进的生产土霉素盐酸盐的方法，包括用甲醇溶解土霉素碱，加入酸醇、脱色、过滤、冷却结晶，离心分离步骤，其特征在于(1)将分离后的母液的PH值用碳酸钙调至3-6；(2)在温度15℃-50℃下，加入土霉素碱制成饱和溶液；(3)于所述饱和溶液中加入适量酸醇，使其充分结晶，并静置5-30分钟；(4)离心分离，干燥湿结晶。
全文摘要
本发明公开了一种改进的生产土霉素盐酸盐的方法，包括将现有生产工艺中离心分离后的母液，用碳酸钙调节其pH值至适当值，再用其溶解土霉素碱，制备土霉素盐酸盐，提高了产品收率，降低了甲醇单耗。
文档编号C07C237/26GK1146451SQ95116428
公开日1997年4月2日 申请日期1995年9月26日 优先权日1995年9月26日
发明者王洪承 申请人:王洪承