一种耐300
℃
中温氧化铁黄的制备方法及氧化铁黄
技术领域
1.本发明涉及氧化铁颜料技术领域，具体为一种耐300℃中温氧化铁黄的制备方法及氧化铁黄。
背景技术：
2.氧化铁黄是氧化铁系颜料中，产量仅次于氧化铁红产品，广泛应用于塑料、橡胶、油漆和油墨等领域，同时也是氧化铁红、氧化铁黑、磁性氧化铁和工业催化剂的原料。氧化铁黄又名羟基铁，简称铁黄，化学式为fe2o3·
h2o或α-feooh，其颜色随晶粒大小不同而呈柠檬黄到黄橙色，具有较好的遮盖力、着色力、耐光性、耐大气性及耐碱性。但耐热性相对较差，加热到177℃以上将会失去结合水，270～300℃脱水加速并转化为氧化铁红。
3.目前，普通氧化铁黄的生产主要采用湿法硫酸盐晶种氧化法，按所用主原料种类又可分为铁皮法、硫酸亚铁加碱法，均包括晶种制备、二步氧化两个生产过程。
4.铁皮法指首先先在室温下用碱液(通常为氢氧化钠溶液)沉淀硫酸亚铁并通入空气制备氧化铁黄晶种，然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，亚铁被空气氧化生成三价铁沉积于晶种上，同时释放出氢离子，其与铁皮反应生成硫酸亚铁，经不断氧化，按颜料的不同要求，反应时间可为几十小时到几天，反应结束后，经水洗、干燥、破碎即得氧化铁黄产品。所得氧化铁黄的耐热性能较差，且受热后颜色变化差异较大。
5.硫酸亚铁加碱法指首先先在室温下用碱液(通常为氢氧化钠溶液)沉淀硫酸亚铁并通入空气制备氧化铁黄晶种，然后将空气、碱液、晶种加入硫酸亚铁溶液中，亚铁被空气氧化生成三价铁沉积于晶种上，同时释放出氢离子，其与碱液反应保持体系ph值稳定，经不断氧化，按颜料的不同要求，反应时间可为几十小时到几天，反应结束后，经水洗、干燥、破碎即得氧化铁黄产品。所得氧化铁黄的耐热性能较差，且受热后颜色变化差异较大。
6.公开号cn105692704a的中国专利介绍了一种耐温氧化铁黄的制备方法，将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按一定的质量比进行混拼、气流磨粉碎均匀，混拼使各种物质充分混合均匀，然后将得到的混合物在推板窑于700～1000℃煅烧2～6小时，然后混拼得到耐温锌铁黄产品。该方法的缺点是需要在推板窑中700～1000℃中温煅烧2～6小时能量消耗较大。因此，亟需一种耐300℃中温氧化铁黄的制备方法及氧化铁黄来解决这个问题。
技术实现要素：
7.本发明的目的在于提供一种耐300℃中温氧化铁黄的制备方法及氧化铁黄，以解决现有工艺具有流程长、能耗高、生产成本高、流程复杂、药剂制度复杂等缺点的问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐300℃中温氧化铁黄的制备方法，包括以下具体步骤：
9.s1、将氧化铁黄加入到乙酸盐水溶液中，在常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；
10.s2、干燥步骤s1中获得的混合浆料，得到氧化铁黄和乙酸盐的混合物；
11.s3、煅烧步骤s2中获得的混合物，煅烧后混匀即得耐300℃中温氧化铁黄产品。
12.在一种较优的方案中，氧化铁黄、乙酸盐与水的质量比为100:(1～8):(5～15)。
13.在一种较优的方案中，乙酸盐为乙酸镁或乙酸锌。
14.在一种较优的方案中，加入到乙酸盐水溶液中的氧化铁黄为粉体。
15.在一种较优的方案中，加入到乙酸盐水溶液中的氧化铁黄为湿法硫酸盐晶种氧化法生产的氧化铁黄。
16.在一种较优的方案中，干燥温度为50～80℃。
17.在一种较优的方案中，煅烧温度为350～450℃，煅烧时间为0.5～3h。
18.在一种较优的方案中，煅烧后混匀采用混拼机，混拼时间5～30min。
19.本发明提供的另一技术方案：一种耐300℃中温氧化铁黄，采用上述任一方案中的制备方法制备获得，其表面包覆有一层由乙酸盐受热分解形成的纳米金属氧化物。
20.在一种较优的方案中，氧化铁黄在烘箱中，于300℃温度下经过30min耐温性能测试，色差
△
e小于0.5。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
22.1、该耐300℃中温氧化铁黄的制备方法，将氧化铁黄加入到乙酸盐水溶液中混匀并干燥，经过煅烧，使乙酸盐受热分解，在氧化铁黄表面均匀包覆一层纳米金属氧化物，形成一种核壳结构，从而提高氧化铁黄的耐温性能。
23.2、该耐300℃中温氧化铁黄的制备方法，工艺流程简单快速，能耗低、环境友好、成本低廉，易于实现产业化。
24.3、该耐300℃中温氧化铁黄，可以耐受300℃中温，耐温性能好，适用范围广。
具体实施方式
25.以下实施例1至5，以及对比例1至3中，所用的普通氧化铁黄粉料为同一批次产品，取自某铁系颜料厂，该厂以湿法硫酸盐晶种氧化法生产氧化铁黄产品；所使用的煅烧炉工况也相同；所使用的乙酸盐供货商和纯度相同；所使用的混拼机相同。
26.实施例1
27.将普通氧化铁黄粉料加入到乙酸镁水溶液中，其中氧化铁黄粉料、乙酸镁、水的质量比为100:5:10，常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；并于60℃下干燥，得到氧化铁黄和乙酸镁的混合物；
28.将混合物在氩气气氛下400℃煅烧1h，然后置于混拼机中混拼10min，得到表面均匀包覆一层纳米氧化镁的氧化铁黄产品，并于300℃下进行耐温性能测试。
29.实施例2
30.将普通氧化铁黄粉料加入到乙酸锌水溶液中，其中氧化铁黄粉料、乙酸锌、水的质量比为100:5:10，常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；并于60℃下干燥，得到氧化铁黄和乙酸锌的混合物；
31.将混合物在氩气气氛下400℃煅烧1h，然后置于混拼机中混拼10min，得到表面均匀包覆一层纳米氧化锌的氧化铁黄产品，并于300℃下进行耐温性能测试。
32.实施例3
33.将普通氧化铁黄粉料加入到乙酸镁水溶液中，其中氧化铁黄粉料、乙酸镁、水的质量比为100:2:5，常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；并于80℃下干燥，得到氧化铁黄和乙酸镁的混合物；
34.将混合物在氩气气氛下450℃煅烧2h，然后置于混拼机中混拼20min，得到表面均匀包覆一层纳米氧化镁的氧化铁黄产品，并于300℃下进行耐温性能测试。
35.实施例4
36.将普通氧化铁黄粉料加入到乙酸锌水溶液中，其中氧化铁黄粉料、乙酸锌、水的质量比为100:1:8，常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；并于50℃下干燥，得到氧化铁黄和乙酸锌的混合物；
37.将混合物在氩气气氛下350℃煅烧3h，然后置于混拼机中混拼30min，得到表面均匀包覆一层纳米氧化锌的氧化铁黄产品，并于300℃下进行耐温性能测试。
38.实施例5
39.将普通氧化铁黄粉料加入到乙酸镁水溶液中，其中氧化铁黄粉料、乙酸镁、水的质量比为100:8:15，常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；并于60℃下干燥，得到氧化铁黄和乙酸镁的混合物；
40.将混合物在氩气气氛下400℃煅烧0.5h，然后置于混拼机中混拼30min，得到表面均匀包覆一层纳米氧化镁的氧化铁黄产品，并于300℃下进行耐温性能测试。
41.对比例1
42.本对比例所采用方法同实施例1，不同之处在于氧化铁黄粉料、乙酸镁、水的质量比为100:0.5:10，制得的氧化铁黄产品于300℃下进行耐温性能测试。
43.对比例2
44.本对比例所采用方法同实施例2，不同之处在于氧化铁黄粉料、乙酸锌、水的质量比为100:0.5:10，制得的氧化铁黄产品于300℃下进行耐温性能测试。
45.对比例3
46.本对比例直接采用普通氧化铁黄粉料于300℃下进行耐温性能测试。
47.上述的耐温性能测试是指，对以上样品按照国标hg/t3853-2006颜料干粉耐热测定法测试颜料的粉体耐温性，测试温度设定为300℃。具体操作：将烘箱温度设定为300℃，待烘箱温度稳定后，将装有2.5g待测样品粉体的坩埚放入烘箱中，待烘箱温度回升到300℃时开始计时，30min后将样品取出，待样品冷却后测量颜料烘烤前后的色差
△
e；实施例1至5和对比例1至3耐温检测结果如下表1所示：
48.表1：耐温检测结果
[0049][0050]
由以上测试数据可知，在300℃中温下经过30min耐受试验，普通氧化铁黄产品已经开始脱水变成氧化铁红，而对比例1和2虽然分别采用了实施例1和2相同的步骤，但是由于乙酸盐用量过低，因而
△
e达到了2.67和2.51，超过了2的合格标准。而实施例1至5制得的氧化铁黄产品色差虽均有所增加，但
△
e均小于0.5耐温效果相当理想，尤其是乙酸盐用量
最多的实施例5更是获得了
△
e仅0.12的优秀测试结果，说明本发明制备的氧化铁黄产品耐中温性能非常好。
[0051]
应该注意的是，乙酸盐的用量虽然还可以继续增多，但是不宜过量，一来无端增加成本，二来过多反而可能影响颜料本身色泽。
[0052]
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
[0053]
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。