1.本发明涉及天然抗氧化剂的制备方法，特别涉及一种用辣椒籽制备天然抗氧化剂的方法。
背景技术：
2.目前在食品行业中一直采用添加bht、bha、tbhq等人工合成抗氧化剂来对食用油脂及富脂食品的氧化酸败进行抑制，这些人工合成抗氧化剂大量或长期使用时会对人体产生毒素性作用。随着社会经济的发展和人民生活水平不断提高，食品安全问题越来越受到人们的重视。因此，研制天然、安全的抗氧化剂已经成为食品抗氧化剂的发展方向。
3.在天然安全的抗氧化剂研究中，科研人员已将目光集中在食用植物材料上。20世纪中叶以来，已从香料、药材、农作物中提取出百余种抗氧化物，主要是广泛分布于植物界的酚类。辣椒是重要的蔬菜和调味品。干红辣椒籽占全果重量约39％，而辣椒籽中富含多种抗氧化成分。
4.目前有通过酶解的方法从辣椒籽中提取抗氧化成分，该方法成本高，工艺条件要求比较严格，不太适合大规模产业化应用。
技术实现要素：
5.为解决上述技术问题，本发明提供了一种用辣椒籽制备天然抗氧化剂的方法，以达到工艺简单，成本低，产品具有良好的抗氧化作用的目的。
6.为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
7.一种利用辣椒籽制备天然抗氧化剂的方法，包括如下步骤：
8.(1)前处理：将干辣椒进行籽皮分离，收集辣椒籽进行超微粉碎，制成干辣椒籽粉；
9.(2)脱脂：将干辣椒籽粉与脱脂溶剂按比例混合，常温搅拌，分离固液相，收集固体相辣椒籽粉，挥发溶剂并再次烘干；
10.(3)提取：向烘干的辣椒籽粉中加入甲醇溶液，加热搅拌，分离固液相；
11.(4)纯化：收集提取液进行旋蒸，去除溶剂甲醇，真空条件下烘干、粉碎，即得天然抗氧化剂产品。
12.上述方案中，所述脱脂溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种。
13.上述方案中，步骤(1)中，超微粉碎后通过100-200目筛网得到干辣椒籽粉。
14.上述方案中，步骤(2)中，干辣椒籽粉与脱脂溶剂的质量比例为1:5-1:10。
15.上述方案中，步骤(2)中，搅拌时间为1-3h，烘干温度为40-50℃，烘干时间为2-4h。
16.上述方案中，步骤(3)中，辣椒籽粉与甲醇溶液的质量比例为1:5-1:10。
17.上述方案中，步骤(3)中，加热温度为40-50℃，搅拌时间为2-4h。
18.上述方案中，步骤(4)中，旋蒸条件为40-50℃、-0.08mpa以下。
19.上述方案中，步骤(4)中，烘干温度45-55℃，烘干时间3-5h。
20.通过上述技术方案，本发明提供的一种利用辣椒籽制备天然抗氧化剂的方法具有
如下有益效果：
21.1、本发明通过控制干辣椒籽粉与甲醇溶剂的质量比例，可以大大提高天然抗氧化剂产品的得率。
22.2、本发明通过控制纯化时烘干的温度，可以提高天然抗氧化剂的氧化活性。
23.3、该制备方法简单易行，对工艺条件要求低，产率高，成本低，产品具有良好的抗氧化作用，且纯天然、无毒害，能提高辣椒产品的附加值。
具体实施方式
24.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
25.实施例1：
26.将干辣椒进行籽皮分离，收集辣椒籽进行超微粉碎，过100目筛网得到干辣椒籽粉。将干辣椒籽粉500kg与石油醚按质量比1:6的比例混合，常温搅拌1h，分离固液相，收集辣椒籽粉固体，挥发溶剂并再次在45℃下烘干2小时，加入3000kg甲醇溶液，加热至40℃，搅拌2h，分离固液相；收集提取液进行旋蒸，旋蒸条件为40℃、-0.08mpa以下，去除溶剂甲醇，真空条件下进行烘干，烘干温度45℃，烘干4h，粉碎即得天然抗氧化剂产品13.6kg。
27.实施例2：
28.将干辣椒进行籽皮分离，收集辣椒籽进行超微粉碎，过100目筛网得到辣椒籽粉。将干辣椒籽粉1000kg与正己烷按质量比1:8的比例混合，常温搅拌1h，分离固液相，收集辣椒籽粉固体，挥发溶剂并再次在48℃下烘干4小时，加入8000kg甲醇溶液，加热至45℃，搅拌 3h，分离固液相；收集提取液进行旋蒸，旋蒸条件为45℃、-0.08mpa以下，去除溶剂甲醇，真空条件下进行烘干，烘干温度48℃，烘干5h，粉碎即得天然抗氧化剂产品28.3kg。
29.对比例1：
30.将干辣椒进行籽皮分离，收集辣椒籽进行超微粉碎，过100目筛网得到干辣椒籽粉。将干辣椒籽粉500kg与石油醚按质量比1:6的比例混合，常温搅拌1h，分离固液相，收集辣椒籽粉固体，挥发溶剂并再次在45℃下烘干2小时，加入500kg甲醇溶液，加热至40℃，搅拌 2h，分离固液相；收集提取液进行旋蒸，旋蒸条件为40℃、-0.08mpa以下，去除溶剂甲醇，真空条件下进行烘干，烘干温度45℃，烘干4h，粉碎即得天然抗氧化剂产品4.2kg。
31.将对比例1与实施例1进行比较，发现将提取溶剂甲醇与辣椒粉的比例改变，低于最佳比例范围后，导致最后提取得到的天然抗氧化剂产品的得率大大降低。
32.对比例2
33.将干辣椒进行籽皮分离，收集辣椒籽进行超微粉碎，过100目筛网得到干辣椒籽粉。将干辣椒籽粉500kg与石油醚按质量比1:6的比例混合，常温搅拌1h，分离固液相，收集辣椒籽粉固体，挥发溶剂并再次在45℃下烘干2小时，加入3000kg甲醇溶液，加热至40℃，搅拌2h，分离固液相；收集提取液进行旋蒸，旋蒸条件为40℃、-0.08mpa以下，去除溶剂甲醇，真空条件下进行烘干，烘干温度60℃，烘干4h，粉碎即得天然抗氧化剂产品13.2kg。
34.抗氧化活性测定实验
35.以实施例1、对比例2制得的天然抗氧化剂配制其乙醇溶液，天然抗氧化剂质量浓度为 0.04％。取该两种溶液各4ml，分别加4.1ml浓度为2.51％亚油酸的乙醇溶液，再分别加8ml 0.05mol/l磷酸缓冲液(ph7.0),于40℃暗处水浴培养1-7d。空白组不添加任何抗氧
化剂，对照组为丁基羟基茴香醚(bha)配制的0.04％的乙醇溶液。
36.每天测定抗氧化活性：取0.1ml培养液加9.7ml 75％乙醇与0.1ml 30％硫氰化铵，在加入 0.1ml 0.02mol/l fecl2的3.5％hcl溶液后静置3min后测500nm波长下的吸光值。按同样的方法连续测量7天，结果见表1。
37.表1不同抗氧化剂的吸光值
[0038][0039][0040]
由表1的实验结果可以看出，实施例1辣椒籽提取的天然抗氧化剂其抗氧化活性与常用的抗氧化剂bha效果相当，明显优于不添加任何抗氧化剂的空白组，这说明天然抗氧化剂是可以替代有毒性的化学抗氧化剂在食品中使用。实施例1与对比例2比较，对比例2的抗氧化活性弱于实施例1，原因是产品最后纯化过程中对比例2的烘干温度过高，导致抗氧化剂被部分氧化，降低了抗氧化活性。
[0041]
抗氧化效果实验
[0042]
准确称取实施例2中天然抗氧化剂产品，按照0.2％和0.5％的质量比例加入到100g猪油中，加热搅拌均匀，同时设置对照组(100g猪油，不添加任何抗氧化剂)，将样品组与对照组置于70℃环境下贮藏，定期(12h/24h/48h/72h)测定样品组和对照组的过氧化值，结果见表2。
[0043]
表2不同抗氧化剂不同时间条件下猪油中的过氧化值(mmol/kg)
[0044] 12h24h48h72h对照组12.218.648.5108.7样品组(0.2％)10.815.417.627.5样品组(0.5％)5.310.912.314.0
[0045]
由表2的实验结果可以看出，由辣椒籽提取的天然抗氧化剂可以有效地抑制猪油氧化酸败，不同添加量的抑制效果不同，添加量越高抑制效果更好。
[0046]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。