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一种制备高纯草酸的方法

时间:2022-02-20 阅读: 作者:专利查询

专利名称:一种制备高纯草酸的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯草酸的方法,尤其是一种提纯原料草酸的方法。
高纯草酸是一种带有光泽的白色晶体,为中等强度的有机酸,纯度高,杂质少,主要适用于稀土行业高纯稀土金属冶炼和用作化学试剂。目前生产高纯草酸用纯水重新溶解后,经两次结晶,得到高纯草酸,但这种方法,选用的原料必须是优级品工业草酸,成本高,纯度低。
本发明的任务是提供一种制备高纯草酸的方法,使用该方法制备高纯草酸,成本低,纯度高。
本实用新型的具体内容是采用纯水将原料草酸溶解为浓度是100-400g/l草酸溶液,该溶液依次通过阴阳离子树脂交换柱,流速为0.1-1米3/小时,冷却采出液,分离草酸晶体与母液,干燥湿草酸,即得该产品。草酸是具有中等强度的有机酸,在水溶液中有显著的电离,其电解式为H2C2O4=H++C2O2-4,而金属离子的交换势受交换液中的H+浓度的影响,H+浓度可妨碍金属离子与H+的置换速度,适当控制草酸溶液的浓度100-400g/l,最好是250-350g/l和流速0.1-1米3/小时,最好为0.25-0.5米3/小时。可提高生产高纯草酸的质量与产量。
另外由于原料草酸的溶解度与温度成正比,提高溶液的温度可加大原料草酸的溶解度,但温度过高可降低树脂交换容量,同时还可加快树脂的老化,故本方法将温度控制在40-80℃,最好是50-60℃。
本发明提纯原料草酸的原理是草酸在水溶液中可电离为H+和C2O2-4,同时草酸溶液中的以离子状态存在的还有Fe3+、Ca2+、Pb2-、Sr2-、SO2-4、〔Fe(C2O4)2〕3-等阳离子和阴离子。当草酸溶液通过阳离子交换树脂(R-H)时溶液中的阳离子即与阳离子交换树脂上的H+发生交换,即R-H+〔金属离子〕-R〔金属离子〕+H+当原料草酸溶液通过阴离子树脂交换柱(R-H)时,由于C2O2-4的交换势高于OH-,运行初期,阴离子树脂即转换为R-C2O4型,而原料草酸溶液中的〔Fe(C2O4)〕3-、SO2-4的交换势高于C2O2-4的交换势,故可把与树脂结合的C2O2-4置换出来,即R-OH+C2O2-4-R-C2O4R-C2O4+〔Fe(C2O4)3〕3-+SO2-4-R〔Fe(C2O4)3〕+R-SO4+C2O2-4原料草酸溶液如此反复循环通过阴阳离子树脂交换柱,草酸溶液中的杂质即被置换到树脂上,再从提纯后的草酸溶液收集草酸。
本发明的优点在于与结晶法相比,对原料草酸的要求低,一般选用工业草酸即可,同时每生产一吨高纯草酸,可节约原料草酸0.2吨。而所制备的高纯草酸,其草酸含量≥99.5%,杂质含量铁≤0.0005%,重金属(以Pb计)≤0.0004%,灼烧残渣≤0.02%,钙≤0.0006%,所述的质量标准高于GB9854-88标准。
实施例1,用符合GB6682-92标准的纯水,将工业品草酸溶解为350g/l的草酸溶液,以0.5米3/小时的流速,仪次通过可控制制水温的加套阴阳离子交换柱,使草酸溶液的温度控制在50-60℃,采集液送至结晶罐,冷却到30℃以下后,通过离心机,分离草酸结晶和母液,母液用泵送回溶解罐循环使用,湿草酸结晶经汽流烘干,即成为高纯草酸。
权利要求
1.一种制备高纯草酸的方法,采用纯水将原料草酸溶解为草酸溶液,该溶液依次通过阴阳离子树脂交换柱,冷却采出液,分离草酸晶体与母液,干燥湿草酸。
2.根据权利要求1所述制备高纯草酸的方法,其特征在于所说的草酸溶液的浓度是100-400g/l,温度为40-80℃,通过阴阳离子树脂交换柱的流速为0.1-1米3/小时。
3.根据权利要求2所述的制备高纯草酸的方法,其特征在于所说的草酸溶液的浓度是250-350g/l,温度是50-60℃,流速是0.25-0.5米3/小时。
全文摘要
本发明涉及一种制备高纯草酸的方法,它采用树脂交换法提纯原料草酸,即用纯水将原料草酸溶解为草酸溶液,该溶液依次通过阴阳离子树脂交换柱,冷却采出液,分离草酸晶体和母液,干燥湿草酸,草酸溶液的浓度为100—400g/l,温度为40—80℃,流速为0.1—1米,用本方法制备的高纯草酸成本低,纯度高,可用于稀土行业高纯稀土金属治炼和用作化学试剂。
文档编号C07C51/47GK1105979SQ9410042
公开日1995年8月2日 申请日期1994年1月28日 优先权日1994年1月28日
发明者何颖颐, 李德新, 张秀霞, 于崇升, 陶增瑞 申请人:石家庄市化工十三厂