专利名称：一种制备高纯草酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备高纯草酸的方法，尤其是一种提纯原料草酸的方法。
高纯草酸是一种带有光泽的白色晶体，为中等强度的有机酸，纯度高，杂质少，主要适用于稀土行业高纯稀土金属冶炼和用作化学试剂。目前生产高纯草酸用纯水重新溶解后，经两次结晶，得到高纯草酸，但这种方法，选用的原料必须是优级品工业草酸，成本高，纯度低。
本发明的任务是提供一种制备高纯草酸的方法，使用该方法制备高纯草酸，成本低，纯度高。
本实用新型的具体内容是采用纯水将原料草酸溶解为浓度是100-400g/l草酸溶液，该溶液依次通过阴阳离子树脂交换柱，流速为0.1-1米3/小时，冷却采出液，分离草酸晶体与母液，干燥湿草酸，即得该产品。草酸是具有中等强度的有机酸，在水溶液中有显著的电离，其电解式为H2C2O4＝H++C2O2-4，而金属离子的交换势受交换液中的H+浓度的影响，H+浓度可妨碍金属离子与H+的置换速度，适当控制草酸溶液的浓度100-400g/l，最好是250-350g/l和流速0.1-1米3/小时，最好为0.25-0.5米3/小时。可提高生产高纯草酸的质量与产量。
另外由于原料草酸的溶解度与温度成正比，提高溶液的温度可加大原料草酸的溶解度，但温度过高可降低树脂交换容量，同时还可加快树脂的老化，故本方法将温度控制在40-80℃，最好是50-60℃。
本发明提纯原料草酸的原理是草酸在水溶液中可电离为H+和C2O2-4，同时草酸溶液中的以离子状态存在的还有Fe3+、Ca2+、Pb2-、Sr2-、SO2-4、〔Fe(C2O4)2〕3-等阳离子和阴离子。当草酸溶液通过阳离子交换树脂(R-H)时溶液中的阳离子即与阳离子交换树脂上的H+发生交换，即R-H+〔金属离子〕-R〔金属离子〕+H+当原料草酸溶液通过阴离子树脂交换柱(R-H)时，由于C2O2-4的交换势高于OH-，运行初期，阴离子树脂即转换为R-C2O4型，而原料草酸溶液中的〔Fe(C2O4)〕3-、SO2-4的交换势高于C2O2-4的交换势，故可把与树脂结合的C2O2-4置换出来，即R-OH+C2O2-4-R-C2O4R-C2O4+〔Fe(C2O4)3〕3-+SO2-4-R〔Fe(C2O4)3〕+R-SO4+C2O2-4原料草酸溶液如此反复循环通过阴阳离子树脂交换柱，草酸溶液中的杂质即被置换到树脂上，再从提纯后的草酸溶液收集草酸。
本发明的优点在于与结晶法相比，对原料草酸的要求低，一般选用工业草酸即可，同时每生产一吨高纯草酸，可节约原料草酸0.2吨。而所制备的高纯草酸，其草酸含量≥99.5%，杂质含量铁≤0.0005%，重金属(以Pb计)≤0.0004%，灼烧残渣≤0.02%，钙≤0.0006%，所述的质量标准高于GB9854-88标准。
实施例1，用符合GB6682-92标准的纯水，将工业品草酸溶解为350g/l的草酸溶液，以0.5米3/小时的流速，仪次通过可控制制水温的加套阴阳离子交换柱，使草酸溶液的温度控制在50-60℃，采集液送至结晶罐，冷却到30℃以下后，通过离心机，分离草酸结晶和母液，母液用泵送回溶解罐循环使用，湿草酸结晶经汽流烘干，即成为高纯草酸。
权利要求
1.一种制备高纯草酸的方法，采用纯水将原料草酸溶解为草酸溶液，该溶液依次通过阴阳离子树脂交换柱，冷却采出液，分离草酸晶体与母液，干燥湿草酸。
2.根据权利要求1所述制备高纯草酸的方法，其特征在于所说的草酸溶液的浓度是100-400g/l，温度为40-80℃，通过阴阳离子树脂交换柱的流速为0.1-1米3/小时。
3.根据权利要求2所述的制备高纯草酸的方法，其特征在于所说的草酸溶液的浓度是250-350g/l，温度是50-60℃，流速是0.25-0.5米3/小时。
全文摘要
本发明涉及一种制备高纯草酸的方法，它采用树脂交换法提纯原料草酸，即用纯水将原料草酸溶解为草酸溶液，该溶液依次通过阴阳离子树脂交换柱，冷却采出液，分离草酸晶体和母液，干燥湿草酸，草酸溶液的浓度为100—400g/l，温度为40—80℃，流速为0.1—1米，用本方法制备的高纯草酸成本低，纯度高，可用于稀土行业高纯稀土金属治炼和用作化学试剂。
文档编号C07C51/47GK1105979SQ9410042
公开日1995年8月2日 申请日期1994年1月28日 优先权日1994年1月28日
发明者何颖颐, 李德新, 张秀霞, 于崇升, 陶增瑞 申请人:石家庄市化工十三厂